[发明专利]一种基于ATRP法苯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂及其制备方法在审
申请号: | 201911145758.3 | 申请日: | 2019-11-21 |
公开(公告)号: | CN110885413A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 陈艳林;饶黎;柯凯 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C08F299/02 | 分类号: | C08F299/02;C04B24/20;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 杨宏伟 |
地址: | 430068 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 atrp 苯基 酰胺嵌段 聚合物 改性 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于ATRP法苯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于,包括如下操作步骤:
步骤(1)、制备苯基酰胺嵌段聚合物Ⅰ:依次将7-13份苯环类单体、8-15份酰胺类单体、0.6-1.6份ATRP法配体、0.03-0.15份ATRP法催化剂、2.8-4.2份乳化剂和250份去离子水混合加入带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,在惰性气体氛围下将温度控制在50-80℃,持续滴加引发液A,即0.8-1.3份引发剂a和50份去离子水的混合液,滴加时间为2-3.5h,滴加结束后保温1h,制得苯基酰胺嵌段聚合物Ⅰ;
步骤(2)、制备嵌段聚合物Ⅱ:控制温度在65-75℃条件下,将368-377份聚醚大单体和250份去离子水和混合液加入步骤(1)制备的苯基酰胺嵌段聚合物Ⅰ中,滴加引发液B,即0.2-0.5份引发剂b和50份去离子水的混合液,滴加2.5-4h,反应结束保温2.5-3.5h,制得嵌段聚合物Ⅱ;
步骤(3):步骤(2)制备的嵌段聚合物Ⅱ加碱液至反应体系pH为9-10.5,50-65℃保温至反应体系pH稳定,冷却至室温,即制得聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚和/或烯丙基聚氧乙烯醚。
3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的苯环类单体为苯环类单体为1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、苯乙烯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的酰胺类单体为丙烯酰胺、4-(丙烯酰胺)苯甲酸、2-丙烯酰胺苯硼酸、4-乙烯苯甲酰胺、肉桂酰胺、(4-乙烯基苯)磺酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺和N,N-二甲基甲基丙烯酰胺中的任意一种或几种。
5.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP法配体为N,N,N',N'-四甲基乙二胺、N,N,N',N”,N'-五甲基丙烯酸甲酯基二乙烯基三胺、N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸正丁酯基三乙烯基四胺、2,2,-联吡啶、N,N,N',N',N”-五甲基二乙烯基三胺和N,N,N',N',N”,N”-六甲基丙烯酸甲酯基三乙烯基四胺中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的引发剂a为1-氯-3-甲基-2-丁烯、烯丙基溴、甲基烯丙基溴、甲基烯丙基氯、1-氯-4-甲基-3-戊烯-2-丙酮和2-溴丙烯酸乙酯中的任意一种或几种。
7.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的ATRP催化剂为氯化亚铜、溴化亚铁、溴化亚铜和氯化亚铁中的任意一种或几种。
8.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的乳化剂为硬脂酸钠、OP-10、苯乙基酚聚氧乙烯醚、吐温、脂肪醇聚氧乙烯醚类、2-丙烯酰胺-2,2-二甲基乙磺酸钠、乙烯基聚乙二醇、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、烯丙基-2丙基乙磺酸钠、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯和十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的任意一种或几种。
9.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述的引发剂b为2-溴异丁酸乙酯和/或2-溴-3-甲基丁烯酸甲酯。
10.一种基于ATRP法苯基酰胺嵌段聚合物改性的聚羧酸减水剂,其特征在于:采用权利要求1-9任意一项方法制备。
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