[发明专利]一种制备盐酸氨溴索杂质的方法以及应用在审
申请号: | 201911146327.9 | 申请日: | 2019-11-17 |
公开(公告)号: | CN112812042A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 何田;刘兆贵;王栋;殷海龙 | 申请(专利权)人: | 烟台东诚药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C291/04 | 分类号: | C07C291/04 |
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地址: | 264006 山东省烟*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 盐酸 氨溴索 杂质 方法 以及 应用 | ||
1.一种制备盐酸氨溴索杂质的方法,具体的是将盐酸氨溴索溶解后,加入路易斯碱调节PH值后,再加入适量的氧化剂进行氧化反应,分离纯化得到相应的盐酸氨溴索杂质。
2.根据权利要求1所述的方法,溶解盐酸氨溴索的溶剂为乙腈和水的混合物,其体积比为0.1-0.9∶0.9-0.1,其中最优比例为0.5∶0.5。
3.根据权利要求1所述的方法,调节PH值所用的路易斯碱为碳酸钠,碳酸钾,碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸锂,氢氧化钠,氢氧化钾,其中最优碱为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的方法,加入适量的路易斯碱调节PH值,其中,PH值范围为7.0-13.0,最优范围为9.0-10.0。
5.根据权利要求1所述的方法,氧化所用的氧化剂为过硫酸氢钾复合盐,双氧水,间氯过氧苯甲酸,其中最优氧化剂为双氧水。
6.根据权利要求5所述的方法,氧化剂双氧水的用量为3-10倍当量(质量),最优当量为4倍当量。
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