[发明专利]一种氧氮化物中波红外窗口材料的制备方法在审
申请号: | 201911146617.3 | 申请日: | 2019-11-21 |
公开(公告)号: | CN111018538A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 王跃忠;孙鹏;田猛;张荣实;刘华松;甘硕文 | 申请(专利权)人: | 天津津航技术物理研究所 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/622;C04B35/64;C04B41/85 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 王雪芬 |
地址: | 300308 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化物 中波 红外 窗口 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧氮化物中波红外窗口材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以LiAl5O8、α-Al2O3、AlN为原料,以MgO和Y2O3为烧结助剂,并按照一定比例球磨混合,得样品A;
2)取样品A,经模压成型,再经冷等静压处理,得样品B;
3)取样品B,置于N2气体保护的烧结炉中,升温至1700–1800℃保温10–24h,自然冷却后,得样品C;
4)取样品C装入坩埚中,再一起置于Ar气作为穿压介质的热等静压炉中,升温至1800–1900℃并保温若干时间,然后降温至300度,再自然冷却至室温即取出,再经打磨抛光,得到样品D;
5)取样品D,外表面镀制一层厚度为0.5–1.0μm的MgF2作为减反射膜,得样品E,即LiAlON中波红外窗口。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,以LiAl5O8、α-Al2O3、AlN为原料,以MgO和Y2O3为烧结助剂,并按照一定比例球磨混合,得样品A。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述原料的配方是这样的:LiAl5O8、AlN、α-Al2O3的质量分数分别为6.0–20.0wt%、7.0–12.0wt%、70–85wt%;烧结助剂(MgO+Y2O3)的总质量与原料(LiAl5O8+AlN+α-Al2O3)的总质量的比例为1/50–1/20;MgO和Y2O3的比例为2/1–6/1。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述球磨混合的方法是这样的:取混合粉体,以耐磨氧化铝为球磨介质,无水乙醇为分散介质,球料比为4/1–12/1,球磨时间为10–24h,得到浆料,再经50–100℃干燥处理去除分散介质。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述模压成型时压力为10–30MPa,保压时间1–10min;冷等静压时压力为150–300MPa,保压时间5–15min。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,样品B是盛于装有包埋粉的BN或石墨坩埚中的,包埋粉的成分为BN、LiAlON的混合物,混合物中LiAlON的质量比例为50–80wt%;烧结升、降温速率控制在5–10℃/min;所述N2的纯度不低于99.99vol%;LiAlON粉的纯度不低于99%。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤4中,保温时间为1–10h;保温期间热等静压时压强为150–200MPa;样品所用坩埚材料为高纯钨或者BN,纯度不低于99.99wt%;升、降温速率控制在5–10℃/min,高纯Ar气的纯度不低于99.99vol%。其中的表面抛光环节选择平均颗粒度低于2μm的金刚石悬浮液作为抛光介质。
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