[发明专利]一种含2-甲基-1-丁烯-3炔提高异戊二烯橡胶聚合度的方法

说明书

本发明涉及2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔异戊二烯橡胶的制备方法。该方法是以配制不同浓度范围为0.001%—0.01%的2‑甲基‑1‑丁烯‑3炔的己烷溶液，通过气相色谱准确定量，将已配制好的不同浓度2‑甲基‑1‑丁烯‑3‑炔掺入异戊二烯中，加入以稀土烷基铝混合催化剂进行聚合反应，干燥称量测其质量以评价杂质浓度变化对橡胶聚合影响的情况。该材料作为人工合成橡胶，面对天然橡胶供应紧张的局面，寻求其作为替代品，人工合成橡胶也是解决天然橡胶供应问题的有效途径之一。

技术领域

本发明专利涉及材料化学领域，具体涉及2-甲基-1-丁烯-3-炔异戊二烯橡胶的制备方法。

背景技术

聚异戊二烯橡胶是指顺式-1,4-聚异戊二烯橡胶，简称异戊橡胶，又称“合成天然橡胶”，是世界合成橡胶中仅次于丁苯橡胶、顺丁橡胶的第三大胶种，自从问世以来，引起了各国学者的极大兴趣。从诸多合成橡胶与天然橡胶性能比较中可以看出：异戊橡胶具有许多与天然橡胶类似的特性，如优良的弹性、耐磨性、耐热性和低温屈挠性等，其耐热性甚至超过了天然橡胶。如何改善橡胶工业重要原料——天然橡胶的“无米之炊”现状，成为业界普遍关注的问题。

2-甲基-1-丁烯-3-炔做为C₅裂解组分中异戊二烯的杂质之一。其杂质浓度的含量多少直接影响异戊二烯橡胶的聚合程度。从C₅组分中抽提分离异戊二烯生产成本最低，更具竞争力。利用裂解C₅组分中的异戊二烯资源生产异戊橡胶，既可以缓解目前我国天然橡胶对外依存过高的状况，也是提高乙烯工业资源综合利用率的重要举措。

稀土烷基铝混合催化剂为新癸酸钕，1-氮-2-异丁基铝，三乙基铝的混合物。可使生胶顺式-1,4-异戊二烯橡胶的含量提高，避免产生不溶物。生胶平均相对分子质量大、分布窄、硫化加工时间短，催化剂用量少的特性。

发明内容

本发明为了克服上述技术不足而提供2-甲基-1-丁烯-3-炔的制备方法。

该方法是以配制不同浓度范围为0.001%—0.01%的2-甲基-1-丁烯-3炔的己烷溶液，通过气相色谱准确定量，将已配制好的不同浓度2-甲基-1-丁烯-3-炔掺入异戊二烯中，加入以稀土烷基铝混合催化剂进行聚合反应，干燥称量测其质量以评价浓度变化对橡胶聚合影响的情况。

具体包括以下步骤：

（1）配制不同浓度范围为0.001%—0.01%的2-甲基-1-丁烯-3炔的己烷溶液，通过气相色谱准确定量；

（2）将配置好的2-甲基-1-丁烯-3炔的己烷母液用己烷稀释成不同浓度，通过气相色谱准确定量；

（3）将已配制好的不同浓度2-甲基-1-丁烯-3-炔掺入异戊二烯中，加入稀土烷基铝混合催化剂，恒温水浴进行聚合反应；

（4）吹出干燥，称量计算转化率，以评价浓度变化对橡胶聚合影响的情况；

所述步骤（1）2-甲基-1-丁烯-3-炔含量11.7042g，理论计算母液中2-甲基-1-丁烯-3炔浓度为0.167%g/ml，纯度98%。

所述步骤（1）通过气相色谱测量母液中2-甲基-1-丁烯-3炔浓度为0.193%g/ml。

所述步骤（1）中己烷的质量为66.0457g，己烷溶液42.5ml。

所述步骤（3）中的稀土烷基铝混合催化剂为新癸酸钕，1-氮-2-异丁基铝，三乙基铝的混合物，其浓度为3×10^-6g/mol。

所述步骤（3）中异戊二烯体积为7.5ml，密度为0.681g/cm³。

所述步骤（3）中恒温水浴加热温度为50℃，保持3h。

所述步骤（4）中吹出干燥24h，干燥温度50℃。