[发明专利]一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺

权利要求书

1.一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，包括确定物料配比、原料计量、泵料、醚化、终点测定、酸洗、碱洗和回收缚酸剂，具体包括如下步骤：

步骤S1：确定物料配比

选用物料：硝基酚、缚酸剂、异丙基溴和催化剂；

步骤S2：原料计量

准确测量计量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度；

步骤S3：泵料

将计量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中，设置醚化釜内部温度参数和搅拌参数，使用搅拌机进行搅拌；

步骤S4：醚化

向醚化釜中加入计量好的催化剂和缚酸剂，搅拌混合均匀，开始滴加异丙基溴，滴加结束后，升温，保温反应；

步骤S5：终点测定

反应达到一定的时间后，开始降温，取样，分析反应终点；

步骤S6：酸洗

待反应合格后，加入计算好的酸和计算好的水洗涤后，静置分层，上层为油相，下层为水相；

步骤S7：碱洗

将酸洗分层后的油相进行碱洗除杂，上层为油相，下层为废碱水；

步骤S8：回收缚酸剂

酸洗分层后所得下层水相，加入计量好的液碱进行中和，开始蒸馏，对蒸出馏分进行静置分层。

2.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S1中，各个物料的配比如下：

硝基酚∶缚酸剂∶异丙基溴＝1∶1.15-1.3∶1.15-1.25，催化剂∶硝基酚＝1-1.15∶100；

其中，硝基酚质量含量为35％-54％；

缚酸剂质量含量≥98％；

异丙基溴质量含量≥99％；

催化剂质量含量≥98％。

3.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S1中，缚酸剂为三乙胺，催化剂为四丁基氯化铵或四丁基溴化铵中的至少一种。

4.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，基特征在于，步骤S2中，计量罐为具有保温功能的计量罐，硝基酚溶液中的溶剂为甲苯。

5.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，基特征在于，步骤S3中，醚化釜内部设置的温度不高于90℃，醚化釜内部搅拌器的搅拌速率为150-300r/min。

6.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S4中，滴加异丙基溴的滴加温度为60-65℃，保温温度为85-90℃。

7.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S5中，降温温度为25-35℃，反应终点控制在硝基酚残余≤1％。

8.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S6中，酸洗加入的酸为盐酸，加入的水为处理后的地下用水，盐酸质量含量≥32％，盐酸与硝基酚的比值为1∶10，盐酸与水的比值为1∶8，油相为硝基醚甲苯溶液，泵入碱洗釜进行碱洗，水相泵入三乙胺回收釜。

9.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S7中，碱洗投料比为液碱∶水∶硝基酚＝1∶5∶10，加入液碱的量要保证体系内pH≥12，油相泵入硝基醚计量罐，废碱水泵入污水站。

10.如权利要求1所述的一种噁草酮中间体硝基醚的合成工艺，其特征在于，步骤S8中，加入液碱的量与三乙胺的量之比为1∶1，蒸馏为常压蒸馏，温度达到105℃停止蒸馏，静置分层上层为三乙胺，测含量和水分，质量含量≥96％，泵入三乙胺计量罐，下层为废水，泵入污水站。