[发明专利]一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法

权利要求书

1.一种利用超临界流体渗透溶解能力对煤脱硫脱灰实验方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）原样预处理：将煤样破碎至一定粒度；

（2）排除釜体空气及杂质：采用全镗快开盖式反应釜，打开萃取釜进、出口阀门与超临界流体储存容器连接，用超临界CO₂流体流通循环整个闭路系统，并通过副泵携带乙醇清洗管路，关闭萃取釜出口阀门，保证气密性完好；

（3）物料装罐：将步骤（1）的煤样装入全镗快开盖式反应釜，将整个釜盖作为大螺栓旋入封口中；

（4）脱硫实验：

①调温调压：SC-CO₂工艺流程中，通过调节萃取釜中的温度和压力参数，来调整超临界流体CO₂的密度，达到超临界流体的临界点，再通过改变温度和压力的条件，使CO₂在超临界状态溶解和分离所脱除的物质；

②流体与溶质溶解分离：萃取釜中的煤样在设定的时间内，经过超临界流体的渗透和溶解，脱除煤中的一定量的有机硫和无机硫，在脱除无机硫的同时伴随着灰分的下降，并经过减压，使流体CO₂与有机溶质分离，完成整个脱硫降灰的过程；

③节能减压热交换：在分离釜中的分离阶段，通过节能减压，并在热交换器中调节温度，使超临界流体CO₂全部变为气体，同时脱除的有机硫成为液相析出，沉淀于分离器的底部，而CO₂气体通过管道排出或通过冷却系统回收利用；

（5）样品收集及后续处理：实验结束后，关闭进气阀门，开启排气阀门，将萃取釜中的气体慢慢释放，解除气路连接，并关闭加热键，冷却降温；打开萃取釜，取样；对反应后的煤样用丙酮浸泡一定时间，进一步萃取，用去离子水清洗，烘干测样。

2.根据权利要求1所述的一种利用超临界流体加氢反应脱险煤中有机硫的方法，其特征在于：步骤（1）中的煤样粒度为1-3mm或3-6mm。

3.根据权利要求1所述的一种利用超临界流体加氢反应脱险煤中有机硫的方法，其特征在于：步骤（4）中，调节温度与压力的范围，将CO₂气体加温，加压到临界点以上，温度在35-40℃内，压力在7-10Mpa内。