[发明专利]一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法有效
申请号: | 201911150842.4 | 申请日: | 2019-11-21 |
公开(公告)号: | CN110652876B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 李大龙;高昌录;孙秀花;张瑛洁 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学(威海) |
主分类号: | B01D61/14 | 分类号: | B01D61/14;B01D71/56;B01D67/00;B01D69/02 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 264209 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两亲性 聚合物 改性 超滤膜 制备 方法 | ||
1.一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于:所述两亲性聚合物的合成方法包括以下步骤:
步骤1、将3.05-5.07g对苯二甲酰氯、1.48-2.55g 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和0.21-0.42g N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷共同溶解于二甲基甲酰胺和三乙胺的混合液A中,在0-15℃反应12-24h聚合得到混合体系;
步骤2、将混合体系倒入去离子水中析出沉淀物,过滤,将沉淀物水洗3-6次后,200-250℃下真空干燥12-24h,制备链段可控的聚酰胺聚合物;
步骤3、将步骤2得到的1.235g-2.25g聚酰胺聚合物与0.102-0.22g 1,3-丙烷磺酸内酯共同溶解于80-120ml的氯仿中,60-100℃下加热回流24-36h得到混合液C,将混合液C旋转蒸发得到粗产物,将粗产物100-150℃下真空干燥10-16h得到两亲性聚合物;
所述两亲性聚合物的合成路线如下:
其中,15≤n≤25。
2.根据权利要求1所述的一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将0.4-1.6g两亲性聚合物溶于15.4-16.6g N-甲基吡咯烷酮NMP中,超声至两亲性聚合物完全溶解,得到混合液B,将2-4g的聚砜加入到混合液B中,60-90℃下搅拌24-48h;然后,在60-90℃下恒温静置脱泡24-48h得到铸膜液;
步骤二、将配制好的铸膜液倒在干净的玻璃板上,进行刮膜;将刮完后得到的液膜在空气中停滞30-60s,放入16-20℃的超纯水凝固浴中固化成膜;最后将从玻璃板上脱落下来的超滤膜放在超纯水中浸泡24-48h以消除膜中残余的N-甲基吡咯烷酮NMP溶剂得到两亲性聚合物改性超滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,混合液A的体积为150-250mL。
4.根据权利要求1所述的一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤1中,混合液A中二甲基甲酰胺和三乙胺的体积比为2-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述去离子水的体积为150-200mL。
6.根据权利要求1所述的一种两亲性聚合物改性超滤膜的制备方法,其特征在于:步骤3中,旋转蒸发的水浴温度为60-80℃。
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