[发明专利]一种制备三维石墨烯粉体的方法

说明书

本发明涉及一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化。该制备三维石墨烯粉体的方法采用含聚丙烯腈的高分子前驱体预氧化加高温热解碳化的思路，避开了普通高分子催化碳化的过程，不需要昂贵的催化剂简化了产品纯化工艺，所产生的三维石墨烯粉体芳构化完整；成碳收率高，易于工艺放大，生产成本低，产品质量可控性强。

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤指一种制备三维石墨烯粉体的方法。

背景技术

三维石墨烯粉体作为性能优异的添加剂有着广泛的应该用比如可添加在高分子复合材料、电池材料、润滑油，切削液，涂料，道路沥青等，可以大大提高复合材料在导电、导热、电磁感应、机械强度、耐气候老化等方面的性能。

与普通石墨烯的二维结构不同，三维石墨烯粉体有由不同取向的石墨烯片层交互相接组成三维结构。这种三维结构很好地克服普通石墨烯容易堆叠形成石墨微晶而丧失石墨烯的特性的弱点。目前制备这种三维石墨烯粉体的方法一般是高分子聚合物的催化裂解法。常用的高分子前驱体一般是苯乙烯或丙烯酸单体的交联聚合物或共聚物的颗粒。由多孔的高分子前驱体吸附大量金属催化剂，经过高温碳化，形成三维石墨烯粉体。所得的产物需要经过强酸洗涤除金属，再经弱碱中和，过滤干燥等步骤。

可以看出，除了需要非常昂贵的催化剂外，成碳收率低，且产物的后处理和提纯都相当繁琐，而且,所得的石墨烯层数和缺陷控制也不理想。同时这些方法的生产成本高，工艺放大和大量生产都比较困难。

发明内容

鉴于以上问题，本发明采用如下技术方案：一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化。

优选地，步骤(1)中的具体步骤为：经脱单脱泡的纺丝液，经过喷丝板后直接进入凝固浴凝固成初生纤维，后经热水牵伸、水洗、干燥致密化、热定型、高温高压水蒸气牵伸,热定型等工序，得到最终的原丝。

优选地，步骤(1)中脱单脱泡采用抽真空的方式。

优选地，步骤(3)整个生产流程需在洁净环境中进行，避免引入杂质，并且使用干喷湿纺的方式。

优选地，步骤(4)中利用预氧化炉，预氧化温度设置为180-400℃之间，温度由低到高成渐次上升的梯度，且工艺步骤停留时间为60-120min。

优选地，步骤(4)中预氧化炉采用多层运行方式，炉体外壳温度不能超过45℃。

优选地，步骤(6)分为低温碳化和高温碳化两部分，前者温度-般为300-1000℃，后者为1100-1600℃。

本发明具有以下有益效果：本发明采用含聚丙烯腈的高分子前驱体预氧化加高温热解碳化的思路，避开了普通高分子催化碳化的过程，不需要昂贵的催化剂简化了产品纯化工艺，所产生的三维石墨烯粉体芳构化完整；成碳收率高，易于工艺放大，生产成本低，产品质量可控性强。

具体实施方式

下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面的理解本发明，但不可以以任何方式限制本发明。

本发明提供一种技术方案：一种制备三维石墨烯粉体的方法，其操作步骤为：(1)制造原丝；(2)制备纺丝液；(3)纺丝；(4)预氧化；(5)干燥；(6)碳化；

步骤(1)中的具体步骤为：经脱单脱泡的纺丝液，经过喷丝板后直接进入凝固浴凝固成初生纤维，后经热水牵伸、水洗、干燥致密化、热定型、高温高压水蒸气牵伸,热定型等工序，得到最终的原丝；

步骤(1)中脱单脱泡采用抽真空的方式；

步骤(3)整个生产流程需在洁净环境中进行，避免引入杂质，并且使用干喷湿纺的方式；