[发明专利]一种改善材料导电性的尼龙/碳纳米管母粒的制备及应用在审
申请号: | 201911152203.1 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110835465A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 郑骏驰;孙兆懿;苏昱;安峻莹;赵亚风;吴超;孟征;钱晶;舒帮建;肖军敏 | 申请(专利权)人: | 北京航天凯恩化工科技有限公司;北京航天试验技术研究所 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08L77/06;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/06;C08K9/02;C08K3/04;C08K7/14;C08J3/22 |
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地址: | 100074 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改善 材料 导电性 尼龙 纳米 管母粒 制备 应用 | ||
1.一种改善材料导电性的尼龙/碳纳米管母粒的制备及应用,其特征在于,产物母粒中负载有0.1-60wt%的碳纳米管,其制备步骤如下:
1)制备表面改性的碳纳米管:
1.1)碳纳米管浆液的酸化处理:将碳纳米管加入到硝酸与硫酸为1∶3的混合浓酸中,50-70℃下,以15-40KHz的频率超声振荡2-8小时后,得到酸化处理后的碳纳米管浆液;
1.2)酸化碳纳米管的干燥:将酸化处理后的碳纳米管浆液使用离心机在4000r/分钟的条件下,离心分离10分钟,使混合液分层,上层清液回收后重复使用,分离出底层黑色的碳纳米管悬浊液使用清水反复洗涤,将悬浊液的PH值调至6以上后,使用真空烘箱,在60-80℃下烘至恒重,得到酸化碳纳米管;
1.3)碳纳米管改性溶液的配置:使用乙醇与水配置成溶液,其中乙醇用量为80-95wt%,将溶液升温至50-80℃,然后使用甲酸调节溶液的PH值至4-6,之后向溶液中加入氨基硅烷偶联剂与聚醚类表面活性剂的混合改性剂,以500-2000rpm的速度搅拌的同时配合10-30KHz超声振荡,使氨基硅烷偶联剂水解2-20小时,即得到混合水解液,该水解液作为碳纳米管的改性溶液使用;
1.4)碳纳米管的改性处理:将酸化的碳纳米管加入到1.3)步制备的碳纳米管改性溶液中,碳纳米管的加入量为溶液的0.01-20wt%,调节溶液温度至50-80℃配合超声处理,充分进行碳纳米管改性,改性时间为1-10小时,期间以500-2000rpm的速度搅拌以保证该碳纳米管混合液为流动态;
1.5)改性碳纳米管-乙醇悬浊液配置:将改性后的碳纳米管浆液使用离心机在4000r/分钟的条件下,离心分离10分钟,使混合液分层,分离出底层的碳纳米管悬浊液,使用乙醇洗涤3遍后,加入乙醇配置成碳纳米管含量在0.1-10wt%的改性碳纳米管-乙醇悬浊液。
2)尼龙溶液的配置:
将甲酸升温至50-80℃,放入5-15wt%的尼龙颗粒,保持温度恒定,以500-2500rpm的速度搅拌至尼龙颗粒完全消失、液体完全透明,以此制备得到尼龙溶液。
3)尼龙/碳纳米管母粒的制备:
3.1)将第1)步得到的碳纳米管乙醇悬浊液与第2)得到的尼龙甲酸溶液分别放入两个带有搅拌装置的容器中,容器具有出料口,且能够稳定控制液体流出速度;
3.2)使用容器中的搅拌装置,以500-4000rpm的速度搅拌碳纳米管浆液,以300-1000rpm的速度搅拌尼龙溶液;
3.3)使两容器的出料口靠近,在出料口下方放置容器盛放产物,开启出料口,依据设计的碳纳米管在母粒中的负载量,按比例分别设定两容器的出口流速,确保两容器出料的液流能够在下落至盛放容器前交汇;
3.4)同时关闭两容器的出料口,将下端盛放容器中的产物使用离心机在2000r/分钟的条件下,离心分离5分钟,收集下部沉淀物,使用真空烘箱,在80-120℃下烘至恒重,得到尼龙/碳纳米管母粒。
4)尼龙/碳纳米管母粒的应用
以上述尼龙/碳纳米管母粒为导电助剂,与一种或多种塑料、一种或多种增强或阻燃等功能性组分通过熔融共混的方式复合,制备得到具有抗静电或导电特性的塑料复合材料。
2.如权利要求1所述的一种改善材料导电性的尼龙/碳纳米管母粒的制备方法,其特征在于,所述第1.3)步中聚醚类表面活性剂结构式为:
其中m的值在1-20之间,n的值在3-20之间。
3.如权利要求1所述的一种改善材料导电性的尼龙/碳纳米管母粒的制备方法,其特征在于,所述第1.3)步中氨基硅烷偶联剂结构式为:
NH-(CH3)p-Si-X3
其中X代表烷氧基团,p的值在2-8之间。
4.如权利要求1所述的一种改善材料导电性的尼龙/碳纳米管母粒的制备方法,其特征在于,所述第1.3)中氨基硅烷偶联剂及聚醚类表面活性剂的混合物是按照以下方法制备的:
将总量20-50%的聚醚类表面活性剂与总量80-50%的氨基硅烷偶联剂加入到同一容器内,30-45℃下,以300-2000rpm的速度进行搅拌,搅拌时间为0.2-2小时,期间保证该混合物为流动态。
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