[发明专利]一种丙烯酸羟乙酯的制备方法

说明书

本发明属于羟基丙烯酸类物质的制备领域，具体涉及一种丙烯酸羟乙酯的制备方法。本发明公开了一种丙烯酸羟乙酯的制备方法，包括以下步骤：S1.制备丙烯酸混合液；S2.取一定体积步骤S1得到的丙烯酸混合液加入到微通道混合器中；S3.将步骤S1得到的丙烯酸混合液与环氧乙烷分别按照一定流速加入到步骤S2的微通道混合器中混合，之后送入微反应器中进行反应；S4.在步骤S3的微反应器出液口收集一定体积液体后，收集反应粗产物，后处理，即得。本发明提供新的反应器反应形式和配套的投料方案，同时解决传统釜式、管式反应器中存在的工艺缺陷，极大地降低建设、维护、生产成本，增加产量\投资比例，给予更大的产量调节能力，并提供改善的产品质量。

技术领域

本发明属于羟基丙烯酸类物质的制备领域，具体涉及一种丙烯酸羟乙酯的制备方法。

背景技术

丙烯酸羟乙酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯是一种具有两种活性官能团的透明液体物质，其中丙烯酸的双键部分在一定的温度下，或在引发剂存在的条件下可以发生自由基聚合反应；分子内裸露的羟基可以与异氰酸酯基团发生反应形成氨酯键，故一个用途是与含有多个异氰酸酯基团的分子形成聚氨酯预聚体作为可固化材料的主要成分。由于丙烯酸聚合物具有高透明度，高强度以及化学稳定性，通过改变含异氰酸酯基团的分子可以方便的调整产品性能，以满足不同的应用。并且由于固化反应不会产生小分子挥发物，此类材料在家居、涂料等领域具有绝对的健康、环保优势。

丙烯酸羟乙酯的生产有很多种工艺路线，工业上最常用的路线是丙烯酸在催化剂、阻聚剂存在的条件下，与环氧乙烷接触，在一定的温度和压力下环氧乙烷发生开环反应，生成丙烯酸羟乙酯。此路线具有副反应少，丙烯酸转化率高的特点。但是，该工艺路线中所生产的丙烯酸羟乙酯仍然会含有少量的丙烯酸一缩二乙二醇酯，以及乙二醇二丙烯酸酯，这两种物质分别为环氧乙烷、丙烯酸和产物丙烯酸羟乙酯进一步反应的产物。这两种副产物在应用中会极大地降低产品质量，例如意外的增大产品粘度，聚合活性减弱等现象。业界已经有很多工作从合成工艺入手，尝试减少副产物的形成。

专利CN1132808C记载了一种利用碱性树脂多次反应催化羧酸与环氧类物质反应的方法，该方法的副产物总量可以控制在3％以下，但是原料羧酸的转化率难以突破90％。

专利CN102584579A记载了一种在原料中加入微量水以调节化学平衡抑制副产物生成的方法，该方法对比不加水的原方案，将副产物总量由4％降低到2％左右。但是该方案采用釜式反应，在反应过程中需要严格控制温度、氧气含量，在不引起环氧乙烷和氧气发生剧烈反应的前提下，使氧气能激活阻聚剂的阻聚效果。该方案实施难度较大，生产效率低。

专利CN103304413A记载了一种采用磁性沸石作催化剂的工艺方案。该方案可以在70摄氏度左右的条件下合成纯度99％以上的产品，但是此方案反应时间长，且必须使用釜式反应，生产效率低。

专利CN105272851B记载了一种采用3段管式反应器进行连续生产的工艺方案。该方案可以连续生产副产物总含量4％以下的(甲基)丙烯酸羟乙酯产品，但是此方案实施的建设成本高昂，且工艺过程中需要氮气全程保护，经济效益不够高。

目前专利中记载的生产方案中，多数采用釜式反应器，少数采用了更先进的管式反应器。采用釜式反应器明显的工艺缺陷为无法连续生产；生产间歇需要保证在有环氧乙烷存在的时候不能有氧气的存在，操作量大，清洗难度大；传热传质效率低下，十分不利于提高反应的选择性。而采用管式反应器的方案也需要建设多级管式反应器，且常规管式反应器依然需要氮气全程保护，总体反应效率低，建设成本高昂，且需要额外的反应资源。

因此，需要一种可以连续生产丙烯酸羟乙酯的生产技术，具有更低的建设成本，维护成本，使用成本，同时具有高的丙烯酸转化率，及高的丙烯酸羟乙酯的纯度。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种丙烯酸羟乙酯的制备方法，包括以下步骤：

S1.制备丙烯酸混合液；