[发明专利]一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法：首先采用砂磨将纳米氧化锆粉末分散，然后在分散后的浆料中添加絮凝剂，使纳米颗粒聚集形成疏松絮状的聚集体，再采用喷雾干燥造粒制备造粒粉末。采用本发明的制备方法可以低成本制备出类似喷雾冷冻干燥法制备的多孔球形造粒粉末，该种结构的粉末具有成坯压力低，制品性能好等优点。

技术领域

本发明属于纳米陶瓷材料领域，具体涉及一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法。

背景技术

氧化锆陶瓷因具有高的强度、高的硬度、高的断裂韧性以及优异的耐化学腐蚀性能，被广泛用在多个工业领域。但是，和其它陶瓷材料一样，氧化锆陶瓷由于熔点和硬度高，脆性大，一般只能采用固相烧结成型的方法，也即先将氧化锆粉末制成坯体，再对坯体进行高温烧结。

高性能氧化锆陶瓷的制备需要首先制备出密度均匀、缺陷少的坯体，而坯体的成型方法是决定坯体质量的核心。常见的制坯成型方法有压制法、浇注法、注射法、流延法等。其中，压制法具有设备投入低、操作简单、易自动化等优点，被广泛用于简单形状陶瓷坯体的制备。采用压制工艺制备氧化锆坯体时，需要先将氧化锆粉末制备成流动性好的球形造粒粉，再将球形造粒粉装入模具中加压，粉末在压力下收缩变形，形成与模具内腔形状相同的坯体。压制工艺要求造粒粉颗粒内部缺陷少，流动性好，易变形等。在各类压制用球形造粒粉末的制备方法中，喷雾干燥造粒由于投资小、效率高、所制备的造粒粉末性能好等优点而被广泛应用。

采用纳米粉末制备陶瓷，具有烧结温度低、制品力学性能高等优点。然而，大量的研究表明，采用喷雾干燥对纳米粉末进行造粒时，由于纳米粉末的质量小，在水分蒸发所形成的毛细管力的作用下，粒子会向颗粒表面迁移，形成的是空心或异型结构(苹果型、洋葱圈型等)的非球形粉末。采用该类粉末压制坯体时，对于空心结构的造粒粉末，由于粉末中心含有大量的气体，粉末变形时极易将气体封闭在其中，被封闭的气体在退压后膨胀，易造成坯体分层。为避免坯体分层，在压制时通常需要采用慢的加压速度、长的保压时间和更高的压制力，不仅设备投入大，同时生产效率低，生产成本高。对于异型结构造粒粉末，所制成的坯体中孔隙的尺寸通常远高于所用纳米粉末的尺寸而导致在陶瓷中产生较大的缺陷。

为了降低由于造粒粉末的空心或异形结构带来的坯体缺陷，提升陶瓷制品的性能，有研究者采用有机溶剂低温喷雾造粒法和喷雾冷冻干燥法制备出多孔结构造粒粉末，研究发现，采用该种造粒粉末压制坯体时，可以在低的压制压力、短的保压时间情况下，压制出缺陷少、密度高的坯体。但是，由于有机溶剂低温喷雾造粒法使用的是有机溶剂，在制备浆料、喷雾造粒阶段均需要密封处理，导致设备昂贵，安全管理难度大，粉末成本高；喷雾冷冻干燥法需要在低温、真空下缓慢的排除粉末中的水分，设备投入大，粉末的制备成本极高，影响其在工业中的大规模应用，需要一种更低成本的方法来制备该种类的多孔粉末。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法。采用该种方法制备的粉末，其结构和性能与采用有机溶剂低温喷雾造粒法或喷雾冷冻干燥法制备的纳米氧化锆造粒粉末相似，但成本低，可大规模应用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种纳米氧化锆造粒粉末的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤一，将纳米氧化锆粉末、去离子水、分散剂混合均匀得到浆料；

步骤二，将浆料磨细至颗粒尺寸小于200nm；

步骤三，在磨细后的浆料中加入絮凝剂，并低速搅拌均匀；

步骤四，在步骤三中所述搅拌均匀的浆料中加入粘接剂，继续低速搅拌至均匀；

步骤五，对步骤四中得到的浆料进行喷雾干燥处理，得到造粒料；

步骤六，将造粒料进行筛分处理，保留其中粒径小于160um的粉末，得到一种纳米氧化锆造粒粉末。