[发明专利]一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法

说明书

本发明属于气凝胶的制备技术领域，公开一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。将纤维设计成梳齿状；取硅源、乙醇和水混匀，之后依次加入NH₄F溶液和氨水搅拌均匀得到硅溶胶；所述硅源为硅源A和硅源B组成的复合硅源，硅源A为烷基三烷氧基硅烷中的至少一种，硅源B为二烷基二烷氧基硅烷、羟基硅油中的至少一种；将纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，老化，得到二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶进行溶剂置换，再干燥，即得。本发明制备得到的气凝胶具有良好的疏水特性以及变形能力和柔韧特性大大提高。

技术领域

本发明属于气凝胶的制备技术领域，具体涉及一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种分散介质为气体的凝胶材料，内部为高度交联的连续三维网络纳米中空结构，具有大的比表面积（500~1300 m²/g）、低密度（30~150 g/m³）、高孔隙率（85%~99%）、平均孔径小（2~50 m）以及比室温空气更低的热导率（0.01-0.02 /m ▪K）等特点，是目前公认热导率最低的固体材料；在航空航天、石油化工、电力冶金、船舶车辆、精密仪器、冰箱冷库、服装帐篷、建筑节能等领域有广阔的应用前景，是传统隔热材料革命性替代产品。

现有的二氧化硅气凝胶的制备方法一般是以水玻璃、正硅酸酯等为硅源，加入酸性有机溶剂进行反应后，制备出硅溶胶，再经过凝胶、老化、干燥过程，获得二氧化硅气凝胶材料。气凝胶骨架是由二氧化硅团簇交联形成的三维网络，三维网络的交联程度影响着气凝胶的柔性。

由于传统的二氧化硅气凝胶的强度和弹性很差，极易磨损和磨损，极大地制了气凝胶的应用范围。因此，制备具有高弹性、高增强的二氧化硅气凝胶具有十分重要的意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种纤维增强柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，步骤如下：

（1）、将纤维设计成梳齿状；

（2）、取复合硅源、乙醇和水混合均匀，之后依次加入NH₄F溶液和氨水，搅拌均匀，得到硅溶胶；其中，所述复合硅源为硅源A和硅源B按摩尔比1∶（1~3）组成的复合硅源，所述硅源A为烷基三烷氧基硅烷中的至少一种，所述硅源B为二烷基二烷氧基硅烷、羟基硅油中的至少一种，羟基硅油的摩尔量以重复单元（CH₃）₂SiO₂来计量（即羟基硅油的摩尔量=羟基硅油的质量/（CH₃）₂SiO₂的分子量）；

（3）、将纤维浸渍于硅溶胶中，浸渍完成后静置，得到二氧化硅凝胶；

（4）、将步骤（3）所得二氧化硅凝胶进行老化处理；

（5）、将步骤（4）所得二氧化硅凝胶用无水乙醇进行溶剂置换，再干燥处理，即得纤维增强柔性二氧化硅气凝胶。

较好地，所述纤维为碳纤维、玻璃纤维、聚酰亚胺纤维、芳纶纤维、硅酸铝纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、莫来石纤维、石英纤维或苎麻纤维。

较好地，所述纤维相邻两梳齿的间距为0.25~1 cm。

较好地，步骤（2）中，以摩尔比计，复合硅源∶乙醇∶水=1∶（4~12）∶（2~4）；NH₄F溶液的加入量保证以摩尔比计，NH₄F∶复合硅源=（0.002~0.01）∶1；氨水的加入量保证以摩尔比计，NH₃∶复合硅源=（0.005~0.015）∶1。

较好地，步骤（4）中，老化处理的温度为30~60 ℃、时间为8~24 h。