[发明专利]一种由甲壳素单体N-乙酰氨基葡萄糖制备3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法在审
申请号: | 201911154153.0 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110878072A | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 臧洪俊;王娇;焦硕磊;尚帧;杜延楠;丁宏颖;常誉泷 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07D307/66 | 分类号: | C07D307/66;B01J31/26;B01J31/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲壳素 单体 乙酰 氨基 葡萄糖 制备 呋喃 方法 | ||
1.一种催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,取N-乙酰氨基葡萄糖和一定量四甲基胍氯盐离子液体催化剂以及硼酸和金属盐于圆底烧瓶,加入溶剂溶解,放置油浴中加热到一定温度下反应一定时间,反应结束后,用乙酸乙酯萃取,减压旋蒸除去乙酸乙酯即可得到含有3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的粗产物,将产物用甲醇溶解,经高效液相色谱法测得产物含量,结果显示3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的最高收率可达72.62%。
2.根据权利要求1所述催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征在于:所用溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、水等。
3.按照权利要求1所述的催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:所用助催化剂包括氯化锌、氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化亚铁、氯化镍、氯化铝、氯化钾等。
4.按照权利要求1所述的催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:原料N-乙酰氨基葡萄糖的投料量为100mg,所加入离子液体的质量是底物的0.5-2.5倍,所加入金属盐和硼酸的质量为100mg。
5.按照权利要求1所述的催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:反应体系是在50mL的圆底烧瓶于常压回流条件下进行的,反应温度160-200℃,反应时间为5min-240min。
6.按照权利要求1所述的催化转化N-乙酰氨基葡萄糖为3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃的方法,其特征还在于:通过高效液相色谱法绘制3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃含量与峰面积的线性回归曲线,反应结束后,由高效液相色谱定量3-乙酰氨基-5-乙酰基呋喃。
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