[发明专利]空心纳米球结构的TiN-S和TiO2

权利要求书

1.空心纳米球结构的TiO₂-S复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将2～3g HDA溶解于100ml的KCl溶液中搅拌20～40min，KCl溶液浓度为0.1～0.3m/L，然后在电磁搅拌作用下滴入7～10ml异丙基钛(TIP)；

(2)然后在步骤(1)制备的混合物中加入0.7～0.9ml氨，并在160℃下保温20～30h，将沉淀产物用乙醇洗涤干净；

(3)将步骤(2)洗涤干净的沉淀产物转移到马弗炉中并在580℃下保温3～5小时，获得TiO₂空心纳米球；

(4)将步骤(3)制备的TiO₂空心纳米球与硫以1:(3～4)的质量比混合，然后转移到管式炉中，在氮气气氛下将混合物加热至155℃下保温12～14h，制备出TiO₂-S复合材料。

2.空心纳米球结构的TiN-S复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将2～3g HDA溶解于100ml KCl溶液中搅拌20～40min，KCl溶液浓度为0.1～0.3m/L，然后在电磁搅拌作用下滴入7～10ml异丙基钛(TIP)；

(2)然后在步骤(1)制备的混合物中加入0.7～0.9ml氨，并在160℃下保温20～30h，将沉淀产物用乙醇洗涤干净；

(3)将步骤(2)洗涤干净的沉淀产物转移到马弗炉中并在580℃下保温3～5小时，获得TiO₂空心纳米球；

(4)在NH₃气氛下，将步骤(3)制备的TiO₂空心纳米球在900℃下进一步保温2～4小时，制备出TiN复合材料；

(5)将步骤(4)制备的TiN复合材料与硫以1:(3～4)的质量比混合，然后转移到管式炉中，在氮气气氛下将混合物加热至155℃下保温12～14h，制备出TiN-S复合材料。

3.根据权利要求2所述的空心纳米球结构的TiN-S复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将2g HDA溶解于100ml KCl溶液(0.1m/L)中搅拌20min，KCl溶液浓度为0.1m/L，然后在电磁搅拌作用下滴入7～10ml异丙基钛(TIP)；

(2)然后在步骤(1)制备的混合物中加入0.7ml氨，并在160℃下保温20～30h，将沉淀产物用乙醇洗涤干净；

(3)将步骤(2)洗涤干净的沉淀产物转移到马弗炉中并在580℃下保温3小时，获得TiO₂空心纳米球；

(4)在NH₃气氛下，将步骤(3)制备的TiO₂空心纳米球在900℃下进一步保温2小时，制备出TiN复合材料；

(5)将步骤(4)制备的TiN复合材料与硫以1:3的质量比混合，然后转移到管式炉中，在氮气气氛下将混合物加热至155℃下保温12h，制备出TiN-S复合材料。

4.根据权利要求2所述的空心纳米球结构的TiN-S复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)首先将3g HDA溶解于100ml KCl溶液中搅拌40min，KCl溶液浓度为0.3m/L，然后在电磁搅拌作用下滴入10ml异丙基钛(TIP)；

(2)然后在步骤(1)制备的混合物中加入0.9ml氨，并在160℃下保温30h，将沉淀产物用乙醇洗涤干净；

(3)将步骤(2)洗涤干净的沉淀产物转移到马弗炉中并在580℃下保温5小时，获得TiO₂空心纳米球；

(4)在NH₃气氛下，将步骤(3)制备的TiO₂空心纳米球在900℃下进一步保温4小时，制备出TiN复合材料；

(5)将步骤(4)制备的TiN复合材料与硫以1:4的质量比混合，然后转移到管式炉中，在氮气气氛下将混合物加热至155℃下保温14h，制备出TiN-S复合材料。