[发明专利]一种基于W-Fe-C体系腐蚀法制备多孔钨材料的方法

说明书

本发明涉及一种基于W‑Fe‑C体系腐蚀法制备多孔钨材料的方法，具体步骤如下：1)采用低温烧结形成复合块体：将钨粉、铁粉以及碳粉球磨均匀得到混合粉末，将所得混合粉末装入石墨磨具中，采用放电等离子烧结得到钨铁块体；2)利用化学腐蚀法腐蚀基体材料中的铁：将钨铁块体放入过量的稀硫酸溶液中，并将稀硫酸溶液加热至40～80℃，获得具有微米孔径的多孔钨生坯；3)采用高温烧结制备多孔钨：将步骤3)所得多孔钨生坯进行真空无压烧结得到多孔钨材料。本发明提供的多孔钨材料孔分布均匀，结构一致，没有明显的缺陷，孔隙率为25.8～78％，孔径为1～10μm，用途广泛。

技术领域

本发明属于多孔金属材料技术领域，具体涉及一种基于W-Fe-C体系腐蚀法制备多孔钨材料的方法。

背景技术

多孔金属具有相对密度低、比强度高、比表面积大、渗透性强、能量吸收性好等特点，是集机械性能、热学性能、声学性能、电学性能等于一体的多功能材料。

多孔钨具有优良的热、电学性能、力学性能，被广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等领域，特别是用作高电流密度的多孔阴极、离子发动机中冲入电子发射材料的发射体、汞离子火箭发动机中汞气液分离的汽化器、高温流体过滤器及电子封装材料等。

然而，钨极高的熔点和极大的密度等特点使得很难用常规的制备方法制备多孔材料。目前常用的方法有传统烧结法、活化烧结法、冷冻铸造法、有机基体浸浆干燥烧结法等。传统非致密化烧结法的烧结温度为1500-1800℃，烧结温度高，而且颗粒堆积引入的孔隙无法控制形状与结构，孔隙率一般低于40％，孔隙尺寸与分布与颗粒形貌性质密切相关；添加铝或镍的复相活化烧结法可以显著降低烧结温度，促进钨颗粒的烧结，但孔隙结构受控于颗粒的形貌和原料预处理工艺；冷冻铸造法料浆先在低温下固化，然后高温处理除去有机添加剂并同时烧结，但孔隙结构控制不够精确，常用以制备大孔径多孔结构。

为改进传统方法中的缺点，有很多学者采用了新的方法制备多孔钨。专利

CN103774184A公开了一种电解制备多孔钨的方法，该方法利用钨在熔盐溶液中受到电化学作用被电解的特点，采用交流电源和直流电源对处于含添加剂的NaOH溶液中的钨金属进行电解制备多孔钨，该方法制得的多孔钨虽然孔径分布均匀，但是孔径大小不可控，孔隙率低。专利CN107234241A公开了一种以NaCl作为造孔剂及流延法制备多孔钨的方法，该方法采用NaCl作为造孔剂控制孔隙率及孔隙结构，再以流延法克服颗粒间的巨大密度差得到均匀的颗粒分布，流延过程中添加的有机物产生残C与W发生了反应，显著降低了烧结温度，该方法制备的多孔钨包含两种规格尺寸的孔径。现有报道的制备多孔钨的方法无法在较大的孔隙率范围内控制孔径大小，得到具有规则形貌的孔。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种将Fe同时作为造孔剂和结构稳定剂，以腐蚀法结合二次烧结制备多孔钨的方法，此方法制得的多孔钨孔形貌规则、孔径分布集中、孔隙大小、孔隙率可控。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种基于W-Fe-C体系腐蚀法制备多孔钨材料的方法，具体步骤如下：

1)采用低温烧结形成复合块体：将钨粉、铁粉以及碳粉球磨均匀得到混合粉末，将所得混合粉末装入石墨磨具中，采用放电等离子烧结(SPS)得到钨铁块体(W-Fe-C基体材料)；

2)利用化学腐蚀法腐蚀基体材料中的铁：将步骤1)所得钨铁块体放入过量的稀硫酸溶液中，并将稀硫酸溶液加热至40～80℃，待无气泡产生时取出金属块体用无水酒精、去离子水反复冲洗，随后干燥，获得具有微米孔径的多孔钨生坯；

3)采用高温烧结制备多孔钨：将步骤3)所得多孔钨生坯进行真空无压烧结得到多孔钨材料。