[发明专利]一种利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法有效

专利信息
申请号: 201911155615.0 申请日: 2019-11-22
公开(公告)号: CN110760932B 公开(公告)日: 2021-02-23
发明(设计)人: 孙聂枫;王书杰;史艳磊;邵会民;付莉杰;李晓岚;王阳;徐森锋;刘惠生;孙同年 申请(专利权)人: 中国电子科技集团公司第十三研究所
主分类号: C30B29/40 分类号: C30B29/40;C30B15/02;C30B28/10
代理公司: 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 代理人: 王苑祥;张永霞
地址: 050000 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 混合物 制备 磷化 晶体 方法
【权利要求书】:

1.一种利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)制备铟磷混合球:将铟粉和红磷粉按设计的质量比混合均匀并压制成球状;

2)装料:将铟磷混合球混合氧化硼粉置入炉体内的投料器中,将氧化硼块装入坩埚内;

3)保持高炉压和铟磷混合球低温:保持铟磷混合球从投料器投至坩埚过程中低温,铟或磷不熔化、不气化,保持炉内压力大于磷化铟的离解压;

4)熔化覆盖剂:给坩埚加热,熔化氧化硼块,氧化硼液覆盖坩埚底部;

5)投料、合成与晶体生长:将铟磷混合球与氧化硼粉的混合物投入氧化硼液面下的坩埚内,同时控制坩埚温度使铟磷反应合成磷化铟,待磷化铟熔体量达到设定量后,调节温度,采用高压液封直拉法进行晶体生长;

所述步骤3)中,保持高炉压和铟磷混合球低温的步骤包括:将炉体内抽真空至10-10-5Pa,充入低温惰性气体,保持低温惰性气体沿投料路径流动随送,自上而下送至坩埚的上方,保持炉内压力为3.5-5.0MPa,并保证投料空间的压力高于合成生长空间的压力0.05-0.1MPa。

2.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述低温惰性气体的温度低于156℃。

3.根据权利要求1或2所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述低温惰性气体为氮气或氩气。

4.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于所述保持铟磷混合球低温的步骤还包括:在将铟磷混合球送至坩埚的送料管管壁内通入冷却液。

5.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述步骤1)中,铟粉和磷粉的质量比为3.7:1.0-1.5。

6.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述步骤5)中坩埚内的温度为1080-1200℃。

7.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述步骤5)中,磷化铟熔体量的设定量为磷化铟熔体的液面高度占坩埚内高的10%-80%。

8.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述步骤5)中合成的反应过程包括气态磷与铟-磷熔体的反应及液态铟与铟-磷熔体的熔合。

9.根据权利要求1所述的利用铟磷混合物制备磷化铟晶体的方法,其特征在于:所述步骤5)中还包括补料步骤,补料步骤中,将铟磷混合球混合氧化硼粉置入投料器中的操作空间和合成与晶体生长空间相互隔离。

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