[发明专利]一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法

说明书

本发明提供了一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法，包括以下步骤：1)碱醇热溶；2)保温精滤；3)保温超滤膜分离；4)保温脱色；5)酸化中和与过滤；6)洗涤；7)干燥。其中步骤1)至步骤4)的温度控制在50‑60℃。本发明特征在于在50‑60℃下保温操作，配合膜分离、脱色和洗涤的特定工艺条件，最终制得产品为白色粉末，谷维素纯度高于98％，收率高于73％，达到了纯度和收率都较高的优势；本发明不使用甲醇、乙醚、已烷、溶剂油等有毒或易燃易爆的有机溶剂，提高了产品使用安全性，使谷维素符合出口要求；生产工艺简单，生产设备要求低，易于操作和实现；生产成本低，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于植物提取分离技术领域，涉及一种制备谷维素的方法，具体涉及一种以含谷维素的皂脚为原料制备谷维素的方法。

背景技术

谷维素(Oryzanol)存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇为主体的阿魏酸酯的混合物。主要作用于间脑的自主神经系统与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。还同时具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外，近来也有利用谷维素为护肤品和食品抗氧化剂的原料。一般采用富含谷维素的米糠油等的皂脚为原料提取制备谷维素，但普遍产品纯度和收率不能令人满意。

国内有关谷维素的专利技术报道也比较多，但各自存在一些缺陷，先分类详述如下。

1、按所使用溶剂类分述如下：

CN201710073967、CN201510769436、CN201310659297、CN201310099264、CN201010542976、CN201010224081、CN200810231528、CN02135610等专利均是以甲醇为提取溶剂，再经过一系列精制得谷维素，容易残存甲醇且不符合出口产品规定。CN201510769436、CN201010542976等专利以已烷精制或结晶，再经过一些工艺步骤得到谷维素产品，容易残存已烷，导致残留超标。现有技术大多使用甲醇，主要是因为甲醇对谷维素的提取效率高，但是后处理要求高，否则残存的甲醇导致超标。而且在生产工艺中大量使用甲醇，也对操作工人的健康有潜在的危险。

2、按工艺类分述如下：

申请号为CN201710073967.6的专利申请公开了一种谷维素提取工艺，首先对稻米原油进行脱胶，得脱胶油；对脱胶油进行碱炼，得皂脚；皂脚经补充皂化后，加入甲醇、水和碳酸钠进行碱溶，得上层清液；上层清液依次加入盐酸、柠檬酸调节pH，得谷维素粗制品；清洗、干燥，得精制谷维素。该方法使用碱性甲醇提取，溶剂有毒，产品有残留；且碳酸钠为弱碱，实际中无法与谷维素分子中的酚羟基结合，无法促进谷维素溶解。

申请号为CN201510769436.1的专利申请公开了一种γ-谷维素生产方法，将滤渣倒入溶解槽；加入甲醇混合后加己烷搅拌；加醋酸中和，搅拌回流；水浴加热至50℃、加温搅拌回流；加水继续搅拌后静置一小时；粗制品γ-谷维素析出；溶液自动分层，上层为己烷溶液；下层为粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层；将上下层甲醇溶解层分流；水浴加热下层所得；对水浴加热后的粗制品γ-谷维素析出物与甲醇溶解层减压过滤，滤纸上层为粗γ-谷维素；将己烷加入到粗γ-谷维素析出颗粒中洗出可溶解于己烷的杂质；收集γ-谷维素析出颗粒低温干燥即可。加热条件下，谷维素易溶于已烷，且在甲醇中溶解度较大，甲醇有较大毒性且易在产品中有残留；既然两相溶剂中均溶解有谷维素，其方法无法达到分离的目的，有待进一步研究；已烷极易燃易爆，生产安全性有待进一步提高。