[发明专利]一种3-酰基喹喔啉酮化合物的光催化制备方法有效
| 申请号： | 201911156341.7 | 申请日： | 2019-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN110845428B | 公开（公告）日： | 2022-10-18 |
| 发明（设计）人： | 魏伟;鲍鹏丽;吕玉芬;刘菲 | 申请（专利权）人： | 曲阜师范大学 |
| 主分类号： | C07D241/44 | 分类号： | C07D241/44;C07D409/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 孔娟 |
| 地址： | 273165 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酰基喹喔啉酮 化合物 光催化 制备 方法 | ||
1.一种利用光催化制备3-酰基喹喔啉酮化合物的方法，其特征在于, 将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和光催化剂加入到反应瓶中，加入有机溶剂进行混合处理，把反应瓶放置在可见光灯照下，室温反应结束后，对反应瓶中的反应液进行浓缩处理，用柱层析分离提纯得到通式III所示的3-酰基喹喔啉酮化合物；
R1为烷基、卤素、硝基或氰基；R2为芳基，1-8碳烷基炔烃或烯烃，R3为芳基或烷基；
所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷；
式I所述的化合物与式II所述的化合物摩尔比为1:1～1:4；式I所示化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.05；
所述光催化剂为水溶伊红、醇溶伊红、亚甲基蓝、吖啶红、曙红B、孟加拉玫瑰红或玫瑰红B。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式I所述的化合物为喹喔啉酮；式II所述的化合物为酮酸；式III所述的化合物为3-酰基喹喔啉酮。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可见光灯光源为功率为3w-10w白色LED灯、功率为3w-10w绿色LED灯或功率为3w-10w的蓝色LED灯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，反应在空气中反应，所述室温反应温度为25～30℃，反应时间为6-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩处理的步骤：通过TLC检测方法，确认反应瓶中的反应完成后，在0.07-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；所述柱层析分离提纯处理的步骤：将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理，通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式III所示的物3-酰基喹喔啉酮；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1。
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