[发明专利]一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法

权利要求书

1.一种二硝酰胺铵水溶液或固体中二硝酰胺铵的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，二硝酰胺铵(ADN)水溶液或固体样品中硝酸根和硫酸根杂质的含量的检测：

(1)准备硝酸根、硫酸根标准储备液，配置含有硝酸根和硫酸根的系列标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度硝酸根和不同浓度硫酸根，标准混合溶液数量不少于3个，单位为mg/L；利用离子色谱仪进样分析，记录硝酸根、硫酸根峰面积，采用外标法绘制硝酸根和硫酸根的浓度-峰面积标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99，得到硝酸根和硫酸根的标准曲线回归方程；

(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；采用离子色谱仪，利用步骤1(1)中相同的测试条件进样分析，并记录硝酸根、硫酸根峰面积，将其代入步骤1(1)中制得的标准曲线回归方程计算得到ADN试样溶液中硝酸根和硫酸根的浓度，单位为mg/L；

(3)硝酸根或硫酸根的含量由下式进行计算：

式中：ω—ADN样品中硝酸根或硫酸根的含量；ρ—试样溶液中硝酸根或硫酸根离子的浓度，mg/L；V—试样溶液的体积，L；m—称取ADN样品的质量，g；

步骤2，金属离子杂质含量的检测。

(1)准备钾、钙、钠、镁金属离子的标准储备液，配置含有钾、钙、钠、镁金属离子的标准混合溶液，不同系列标准混合溶液中含有不同浓度钾、不同浓度钙、不同浓度钠和不同浓度镁，标准混合溶液数量不少于3个，分别将系列标准混合液引入等离子体发射光谱仪，按照仪器测量程序测量，分别以4种金属元素的浓度为横坐标，以其相应的信号强度值为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线相关系数不小于0.99；

(2)称取一定量的待测ADN样品(测量精度应至少精确至0.0002g)，转移至容量瓶中，二硝酰胺铵水溶液直接转移至容量瓶中或ADN固体样品需加入水溶解后转移，用水定容，摇匀后制成试样溶液；将试样溶液导入仪器雾化系统进行测定，从标准曲线查得对应的元素浓度。如果试样中元素浓度超出标准曲线范围，用水对试液进一步稀释，使其元素浓度达到标准曲线范围内；

(3)各金属杂质的含量按下式计算：

式中：ω_i——ADN样品中被测金属离子的含量，i为被测金属离子编号；ρ_i——试样溶液中金属离子的浓度，单位mg/L；V——试样溶液的体积，单位L；f——试样溶液进一步稀释的倍数，若试样溶液未进一步稀释，其值为1；m——称取ADN样品的质量，单位g；

步骤3，总铵根离子含量的检测；

(1)称取一定量(测量精度应至少精确至0.0002g)的待测ADN样品，二硝酰胺铵水溶液直接使用或ADN固体样品需加入水溶解后使用，加入一定量的中性甲醛溶液，其中甲醛溶液中甲醛的物质的量为ADN样品中ADN物质的量的5-100倍(优选10-30倍)，静置3～10分钟，加入1-2滴酚酞指示剂，用0.1-0.5M氢氧化钠标准溶液滴定，滴定溶液至粉色为滴定终点，记录消耗的氢氧化钠体积，同时做空白试验，平行测定不少于2次；

(2)结果计算

单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量按下式进行计算：

式中：n_NH4⁺—单位质量溶液中铵根离子总的物质的量含量，mol/g；C_NaOH—氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；V₂—滴定终点消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；V₁—空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积，L；m—称取的ADN溶液样品的质量，g；

步骤4，计算ADN水溶液或固体样品中ADN的质量分数

结合步骤3测量得到的样品中总铵根离子含量n_NH4⁺及步骤1和步骤2测量得到的样品中硝酸根、硫酸根含量和K、Na、Ca、Mg金属离子含量，ADN样品中ADN的质量分数按下式进行计算：

式中：ω_ADN——ADN溶液样品中ADN的质量分数，％；n_NH4⁺——单位质量溶液中总铵根离子物质的量含量，mol/g；ω_NO3——ADN溶液样品中硝酸根的质量分数；ω_SO4——ADN溶液样品中硫酸根的质量分数；ω_Na——ADN溶液样品中钠离子的质量分数；ω_K——ADN溶液样品中钾离子的质量分数；ω_Ca——ADN溶液样品中钙离子的质量分数；ω_Mg——ADN溶液样品中镁离子的质量分数；M_NO3——硝酸根的分子量，g/mol；M_SO4——硫酸根的分子量，g/mol；M_ADN——ADN的分子量，g/mol；M_Na——钠离子的分子量；M_K——钾离子的分子量；M_Ca——钙离子的分子量；M_Mg——镁离子的分子量。