[发明专利]一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：破碎；棒摩擦洗、水洗、分级脱泥；重复磁选；浮选；循环酸洗；烘干；熔炼；破碎成熔融石英砂，将熔融石英砂进行球磨、分级，得到低铁熔融石英粉。本发明采用循环酸洗，选择最优的酸洗条件去除了金属杂质、纯化效果好；本发明进行重复磁选，磁选效果好；本发明采用内热式石英玻璃连续电熔炉、无需保护气，降低了成本和能耗，对环境友好；从各个方面降低对石英粉的污染，解决了设备磨损和产品铁质污染问题。通过本发明的制备方法得到的熔融石英粉料中SiO2含量为99.999%，铁含量小于10ppm，可用于太阳能多晶硅铸锭。

技术领域

本发明涉及新型耐火材料的技术领域，特别涉及一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法。

背景技术

球形熔融石英粉是指一定粒度的石英玻璃微珠，是选用优质的天然石英，通过独特处理工艺加工而形成的粉末，在高于1760℃以上温度熔融，随后快速冷却而制得的，此过程将晶型二氧化硅转变为非晶型的玻璃熔体，分子结构排列由有序排列转为无序排列。因其具有表面光滑、比表面积大、硬度大、化学性能稳定、膨胀系数小、滚动性好、机械性能优良等独特的性能而逐渐被人们所认识和应用。在大规模集成电路、太阳能多晶硅铸锭、精密铸造、光纤、激光、航天、军事等方面被广泛应用。目前，我国制备低铁熔融石英粉体材料主要选用优质高纯脉石英进行加工，其工艺比较简单，规模化生产的熔融石英粉料中SiO2含量一直无法突破99.99%，产品附加值低，能耗高，环保问题突出，资源浪费严重。高效低成本的石英提纯加工技术是国内石英加工行业的发展瓶颈，随着太阳能行业的发展，熔融石英陶瓷坩埚的需求量日益增加，熔融石英作为关键原材料，质量要求越来越高，技术的突破和产业化刻不容缓。太阳能多晶硅铸锭用熔融石英粉中铁元素的含量必须将至最低含量。

发明内容

发明的目的：本发明公开一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法。

技术方案：为了实现以上目的，本发明公开了一种太阳能多晶硅铸锭用低铁熔融石英粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）破碎：将块状石英石破碎成10～18目的石英砂碎粒，挑拣去除长石、云母等明显的杂质和异物；

（2）棒摩擦洗、水洗、分级脱泥：将石英砂碎粒采用棒磨水洗机擦洗外表面的泥土等杂质，在水力分级机上进行分级脱泥；

（3）重复磁选：利用强磁选机在10000~20000高斯场强下进行多次重复磁选，然后送入湿式碾磨机内碾磨至通过100目筛，得到粒径小于0.15mm石英颗粒，最后送入中磁机中在5000~8000高斯场强下进行磁选；采用强中弱磁选机结合在高低场强下进行重复磁选，磁选效果好、高效地去除去了磁性杂质，初步降低铁含量；

（4）浮选：将磁选后的石英颗粒加入水调节砂浆浓度至30%～35%，送入浮选机中进行浮选。浮选机中的浮选液包括十二烷基苯磺酸钠、十二胺、十二烷基丙基醚胺的混合液、十二胺醋酸盐、浓度为10～15%的硫酸、煤油、松油醇、水；重量份数为：十二烷基苯磺酸钠30-36份、十二胺30-36份、十二烷基丙基醚胺的混合液10~15份、十二胺醋酸盐10~12份、浓度为10～15%的硫酸3份、煤油3~9份、松油醇3~9份、水30~60份。

（5）循环酸洗：将浮选后的石英颗粒送入超声波酸洗槽中进行超声酸洗，将酸洗后的石英颗粒进行超声清洗3～5次；酸洗时间为1小时，酸洗温度为50~60℃，超声频率为40-50Hz。酸洗槽中是含有盐酸、氢氟酸、硝酸的酸洗液；酸洗液的盐酸浓度为10%~15%，氢氟酸浓度小于10%，硝酸的浓度为6~15%；采用循环酸洗，选择了最优的酸洗条件：酸的浓度、酸的用量、酸洗时间、温度等，有效地去除了金属杂质、纯化效果好；

（6）烘干：将洗涤后的石英颗粒放入烘箱进行烘干，烘干温度为120~200℃，时间为2~4h，取出后冷却到室温；