[发明专利]一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法有效
申请号: | 201911156835.5 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110940662B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 孙荷芝;梁亚博;罗逢健;陈宗懋 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院茶叶研究所 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 沈渊琪 |
地址: | 310008 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茶汤 茶叶 中高 氯酸盐 快速 可视化 检测 方法 | ||
本发明一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法,具体包括以下步骤:(1)取水、茶汤和茶叶进行前处理,得到待测溶液,并在待测溶液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂;(2)调节步骤(1)得到的待测溶液pH至碱性进行显色反应,液液萃取后,静置,比色实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。本发明具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低、重复性好等优点,可以在较短的时间内完成高氯酸盐可视化检测,方便进行现场实时监控,为水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的定性测定提供技术支持,水、茶汤及茶叶中的检测限分别可达0.005mM、0.02mM和5 mg kg‑1。
技术领域
本发明属于检测技术领域,具体涉及一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法。
背景技术
高氯酸盐(ClO4-)具有甲状腺毒性,因其水溶性较高,高氯酸盐常在水体环境中被检出,属于全球污染物,已受到学术界广泛关注,尤其是环境和食品领域。茶叶作为健康饮品广受国内外喜爱,其质量安全尤为重要,自2015年以来高氯酸盐作为茶叶新型污染物进入人们的视线,引起了对茶叶质量安全的强烈关注。迄今为止,多位研究者调查表明,茶叶中高氯酸盐检出率高于90%。
当前高氯酸盐的检测主要依赖于各种分析仪器,包括离子色谱(IC)、液相色谱质谱联用(LC-MS)、表面增强拉曼散射(SERS)、红外吸收光谱(IR)、拉曼光谱和毛细管电泳。虽然上述检测方法灵敏度和精确度较高,但大型仪器的使用、冗长的前处理过程使其难以开展现场实时监控。因此开发一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明的目的在于设计提供一种水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测方法,通过将待测液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂,在一定条件下进行显色反应,实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。
具体技术方案如下:
(1)取水、茶汤和茶叶进行前处理,得到待测溶液,并在待测溶液中加入亚甲基蓝作为颜色指示剂;
(2)调节步骤(1)得到的待测溶液pH至碱性进行显色反应,液液萃取后,静置,比色实现对水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的快速可视化检测。
所述步骤(1)中水前处理为:水样品离心,取上清液;茶汤前处理为:取3 g茶叶,经150 mL沸水冲泡5 min后,离心取上清;茶叶前处理为:取2g茶叶,置于10-50mL水或0.1%-1%的甲酸水溶液中,超声提取3-10 min,离心取上清液5-10mL,加入0.01-0.5mL饱和醋酸铅,液液萃取后,取水相层。
所述步骤(1)中亚甲基蓝水溶液浓度为0.1-100mM,加入量为1μL-1mL。
所述步骤(1)中1 mL待测溶液中加入0.1-100 mM亚甲基蓝水溶液1 μL-1 mL。
所述步骤(2)中加入碱性物质调节pH至碱性,所述碱性物质包括但不限于氨水、氢氧化钠和三乙胺。
所述步骤(2)中显色反应条件为:在20-35℃反应1-5 min。
所述液液萃取为:加入0.5-2mL有机溶剂,剧烈摇晃1-3 min后,静置分层,其中有机溶剂包括乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、氯仿中的一种。
本发明具有操作简单、灵敏度高、耗时短、成本低、重复性好等优点,可以在较短的时间内完成高氯酸盐可视化检测,方便进行现场实时监控,为水、茶汤及茶叶中高氯酸盐的定性测定提供技术支持,水、茶汤及茶叶中的检测限分别可达0.005mM、0.02mM和5 mg kg-1。
附图说明
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