[发明专利]一种呋喃衍生物催化转化制备环戊酮的方法有效
申请号: | 201911157617.3 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112830871B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 王爱琴;刘巧云;刘菲;张涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C45/59 | 分类号: | C07C45/59;C07C49/395;B01J23/72 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 衍生物 催化 转化 制备 戊酮 方法 | ||
1.一种呋喃衍生物催化转化制备环戊酮的方法,具体包括以下步骤:将呋喃衍生物水溶液加入到反应釜中,氮气鼓泡,置换反应釜内的空气,预热,随后向反应釜内加入催化剂,氢气置换反应釜内气氛,继续向反应釜内充入氢气至所需压力,加热反应釜反应,反应后停止加热,得产物;呋喃衍生物为糠醇和/或糠醛,所述催化剂为二氧化硅负载的铜催化剂,金属铜的负载量为催化剂总质量的5%~50%,催化剂的质量与呋喃衍生物质量的比为0.2~2 :1,催化剂采用蒸氨法制备,具体过程如下:
称取0.2-12g的硝酸铜,与5-50mL质量浓度为10-30%的氨水、10-200ml水混合,使其溶解,然后加入5-20g的20-50wt%的硅溶胶,使用硝酸或者氨水调节pH至10.0~12.0,在60-100oC水浴中搅拌4-10h,使溶液中的氨挥发,趁热过滤,洗涤,60-100oC烘干,并于300~600℃焙烧2~5 h,然后在氢气气氛中200~500oC还原0.5~3 h后用于糠醛转化,将该方法制备的催化剂命名为Cu/SiO2-AE。
2.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于:所述呋喃衍生物为糠醇和/或糠醛,呋喃衍生物的质量浓度为20%~70%。
3.根据权利要求2 所述的方法,其特征在于:所述呋喃衍生物为糠醇和/或糠醛,呋喃衍生物的质量浓度为20%~50%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述催化剂为二氧化硅负载的铜催化剂,金属铜的负载量为催化剂总质量的15%~25%,催化剂的质量与呋喃衍生物的质量的比为0.5 :1。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:
反应原料需要预热,预热温度为100~120℃,预热时间为0.5~2h;
该反应在间歇式反应釜中进行,反应温度为140~200℃,氢气压力为2~10MPa,反应时间不少于3h。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:
在间歇式反应釜中时,反应温度140~160℃,氢气压力4~6 MPa,反应时间4~24 h。
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