[发明专利]一种舒更葡糖钠的中间体及其制备方法

权利要求书

1.一种中间体化合物，如结构式（Ⅰ）所示：

式（Ⅰ）；

该中间体化合物用于制备舒更葡糖钠。

2.根据权利要求1所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的中间体式（Ⅰ）经式（Ⅱ）与硫代乙酸钾反应制得；

式（Ⅱ）

其中X为Cl、Br、I，优选Cl、Br，进一步优选为Br；

其中式（Ⅱ）化合物与硫代乙酸钾的摩尔用量比为1:12-1:32，优选式（Ⅱ）化合物与硫代乙酸钾的摩尔用量比为1:16-1:18。

3.根据权利要求2所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的式（Ⅱ）经式（Ⅲ）与卤化物在反应制得；

式（Ⅲ）；

其中所述的卤化物是N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺或者N-碘代丁二酰亚胺。

4.根据权利要求1所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于中间体化合物式（Ⅰ）用于制备舒更葡糖钠，其具体制备方法如下：

以式（Ⅲ）为起始物料，在有机溶剂中，经卤化物取代，获得化合物式（Ⅱ），其中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）；

化合物式（Ⅱ）在有机溶剂中，与硫代乙酸钾在20-80℃下反应6-15h，获得中间体化合物式（Ⅰ）；

中间体化合物式（Ⅰ）在碱性条件下，水解2-6h，获得中间体化合物5，不需分离，中间体化合物5直接与丙烯酸在20-80℃下，反应5-10h，获得舒更葡糖钠。

5.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中，其中步骤（2）所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，二甲基亚砜，1,4-二氧六环，优选N-甲基吡咯烷酮。

6.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中，其中步骤（3）所述碱性溶剂为氢氧化钠或者氢氧化钾。

7.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中，其中步骤（3）所述碱性溶剂的浓度为0.5-2mol/L。

8.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中，其中步骤（3）中水解反应时间为2-3h。

9.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中其中步骤（3）中所加入丙烯酸的用量与化合物式（Ⅰ）的用量摩尔比为16:1-32:1。

10.根据权利要求4所述的本发明所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中，其中步骤（3）中与丙烯酸的反应温度为40-50℃，反应时间为6-7h。

11.根据权利要求1所述的中间体化合物式（Ⅰ），其特征在于所述的由中间体化合物式（Ⅰ）制备舒更葡糖钠的方法中包含舒更葡糖钠的纯化方法，采用醇-水混合溶剂作为纯化溶剂，采用重结晶工艺对舒更葡糖钠进行纯化，其中所述的醇溶剂可以是甲醇或者乙醇。