[发明专利]一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺

说明书

本发明涉及一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺。本发明公开了一种用水基胶凝技术来制备复杂形状的氮化铝陶瓷坯体的制备方法,氮化铝陶瓷坯体材料以不同颗粒度级配的氮化铝混合粉为原料，添加复相活性无机烧结助剂，添加稀土氧化物或氟化物烧结助剂，助剂组成分别是氟化钇、氟化镧、氧化钇、氧化镧中的一种或混合物，或者是活化的硼酸钙、偏硼酸钙、硼酸钙镁中的一种或混合物，坯体具有很好的加工性能，并可通过高温烧结得到氮化铝陶瓷材料。

技术领域

本发明涉及氮化陶瓷技术领域，特别是指一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺。

背景技术

氮化铝陶瓷是以氮化铝(AlN)为主晶相的陶瓷，具备热导率高、膨胀系数低、强度高及耐高温等优点，氮化铝陶瓷在许多领域得到更为广泛的应用。氮化铝陶瓷引起了国内外研究者的广泛关注，对氮化铝材料要求高导热率的同时还要求其具备高的抗弯强度，这就迫使我们探索新的材料制备方法来满足高的性能要求。

公开号为CN104973865 A的中国专利公开了一种高导热氮化铝陶瓷的制备方法，采用稀土金属氟化物，而非稀土金属氧化物，稀土金属氟化物在烧结过程中，氟化物会分解转变为氧化物，从而吸收氮化铝表面的氧，减少氮化铝陶瓷的氧含量，同时减少了液相量，从而提高氮化铝陶瓷热导率；中国专利CN 102898141A 公开了一种高导热氮化铝陶瓷异形件的制备方法，采用凝胶注模的方法成形，采用氧化钇、氟化钇、氟化钙、氧化钙、氧化锂、氟化锂中的一种或几种作为烧结助剂、经脱脂后直接升温后经保温，随炉冷却至室温，制得氮化铝陶瓷。

发明内容

本发明提供一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺，通过水基胶凝技术来制备复杂形状的氮化铝陶瓷坯体。

本发明采用如下技术方案：

一种水基凝胶体系制备氮化铝坯体的制备工艺,按重量份计，包括以下步骤：

（1）制备凝胶浆料：将 8～12份的过硫酸铵加入90～100份的水中搅拌溶解，搅拌均匀溶解后得到溶液A；将18～22份的丙烯酰胺和4～6份的N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入70～80份的水中溶解，加入处理好氮化铝混合粉200～260份，加入水性反应型分散剂3～5份，高速搅拌10分钟后，再砂磨1～8小时，脱泡后加入1～6份引发剂溶液A，并搅拌1～2分钟，搅拌的转速为1450转/分，得到待浇注浆料；

（2）凝胶成型：将步骤（1）的待浇注浆料注入预热且涂抹有脱模剂-凡士林的PVC模具中，并放入70～85℃的烘箱中，凝胶固化成型，5～60分钟后脱模进行干燥和烧结；凝胶体系为丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵；凝胶体系为丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵；

（3）干燥和烧结：先在105℃环境中真空干燥2小时，后在170℃环境中真空干燥4小时，最后在260℃环境中真空干燥30小时，除去溶剂后，得到可进行后续加工或待加工的氮化铝坯体。

进一步改进地，在步骤（1）中，上述氮化铝混合粉的制备：将氮化铝粉体1～6份、烧结助剂粉末30～60份、磷酸二氢铝8～12份和聚四氟乙烯粉末8～12份分别加入尼龙球磨罐中，磨球为级配为1mm～6mm的氧化锆球或者氧化铝球，干磨8小时后备用。

进一步改进地，烧结助剂按组分分为两种：第一种,组分为氟化钇、氟化镧、氧化钇和氧化镧中的一种或者几种混合；第一种, 组分为硼酸钙、偏硼酸钙和硼酸钙镁中的一种或者几种混合。

进一步改进地，上述第二种烧结助剂的粉末活化工艺：硼酸盐和1N硝酸或醋酸溶液的重量比1：1～2的条件下，球磨5小时后加入甲醇钙或乙酸钙，球磨4小时，用氨水调节PH值为8.0～8.5后，球磨1小时，在105℃的环境中烘干磨细。