[发明专利]一种苯酚类化合物邻位直接氟化的方法有效
申请号: | 201911158220.6 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110950739B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 朱勍;刘江;窦言东 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C37/62 | 分类号: | C07C37/62;C07C39/27 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 化合物 直接 氟化 方法 | ||
1.一种苯酚类化合物邻位直接氟化的方法,所述方法包括:式(1A)所示苯酚类化合物与氟化试剂在溶剂中,在光催化剂和光源的作用下于室温下进行反应,反应完全后反应混合物经分离纯化得到式(2A)所示氟化苯酚类化合物;
所述氟化试剂为1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐;
所述溶剂为下列之一:乙腈,水,醋酸水溶液,二氯甲烷,二甲基亚砜,1,2-二氯乙烷;
所述光催化剂为曙红Y;
所述光源为蓝光;
所述苯酚类化合物、氟化试剂与光催化剂的物质的量之比为1:1~3:0.05~0.1;
其中R为H、卤素、硝基、酯基、羟基、乙酰基、C1~C7烷基或C1~C7烷氧基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述R为H、氟、溴、氯、甲基、酯基、羟基、甲氧基或乙酰基。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述氟化苯酚类化合物为下列之一:
。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述苯酚类化合物、氟化试剂与光催化剂的物质的量之比为1:1.5:0.05。
5.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述溶剂为10%醋酸水溶液。
6.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于所述分离纯化方法如下:反应混合物中加入饱和NaCl水溶液,用二乙酸乙酯烷萃取,取有机层经过无水硫酸钠干燥、过滤、常温下旋转蒸除溶剂,即得粗品;将粗品进行硅胶柱层析,以乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:10的溶液为流动相,TLC跟踪收集Rf值为0.3~0.5的洗脱液,收集得到的洗脱液经减压除去溶剂,干燥,得到式(2A)所示氟化苯酚类化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江工业大学,未经浙江工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911158220.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种建筑垃圾的处理方法
- 下一篇:电动汽车冷却系统、冷却方法以及汽车