[发明专利]一种硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法

说明书

本发明属于化工检测技术领域，涉及一种硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法。该方法，包括1.称取试样；2.加入磷酸、硝酸，并加热，使试样完全溶解、直到冒出微烟；3.加入硝酸铵，将黄色烟气吹尽，待冷却至60～70℃时，加入蒸馏水，再冷却至室温；4.用标准溶液滴定。本发明，有效缩短分析测量周期，保证测定精密度和准确度，温控过程更加容易和安全，操作方法简单、易于掌握。

技术领域

本发明属于化工检测技术领域，涉及一种硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法。

背景技术

碳酸锰矿中锰含量的传统测定方法为硝酸铵氧化滴定法，具体采用硝酸、盐酸、磷酸溶解矿样后，在磷酸介质中加入硝酸铵，将样品中的二价锰氧化成三价锰，再加入N-苯基代邻氨基苯甲酸作为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算测得矿中的锰含量。

现有硝酸铵法测定锰矿中锰含量的方法存在诸多缺陷：由于在分解试样时需加盐酸，使得冒烟时间较长，进而导致测定时间较长；温度控制要求高，需要在瓶壁无回流、液体温度220℃左右时，迅速加入固体硝酸铵，并驱尽黄色的氧化氮气体，而这一操作中，如果试样过多，则会造成结果偏低或偏高，这是由于加固体硝酸铵过早，磷酸盐没有完全转化，但如果加迟，又会造成磷酸盐结晶，影响分析结果；另外，加硝酸时，若温度较高、速度过快，会导致部分样品溅出，使得样品溶解不完全，分析误差增大，同时，还存在较大的安全隐患。

现在各锰厂对渣的考核要求越来越高，为了更精确的掌握渣的分析数据，让生产单位及时做好化合工艺各关键点的控制，常常仍采取最原始的办法，多取样、多做样，进而造成质检部人员吃紧，分析成本增加；因此，需要研发一种针对锰矿石、锰渣中锰含量的更加有效的分析测试方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法，减少测定误差、缩短测定时间、降低操作难度，同时，有效保证测量精度。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下。

一种硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法，包括如下步骤：

(1)称取0.1g试样并放置于锥形瓶中；其中，试样的粒度≤0.125mm；

(2)加入15mL磷酸、3mL硝酸，并将锥形瓶放置于电炉上加热，使试样完全溶解、直到冒出微烟，取下锥形瓶；其中，磷酸的浓度≥85％，硝酸的配制方法为，量取50mL浓硝酸溶于50mL水中；

(3)加入2g硝酸铵，并充分摇动，同时，将黄色烟气吹尽，待冷却至60～70℃时，加入50mL蒸馏水并使硝酸铵充分溶解，再冷却至室温；

(4)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至待测液变为亮黄色，即为终点；其中，硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0.02mol/L。

本发明硝酸铵法测定碳酸锰矿中锰含量的方法的有益效果为：

(1)直接使用磷酸、硝酸溶解试样，不仅可使矿样溶解完全，还使得温度只需控制在220℃左右，温控过程更加容易和安全；

(2)溶解试样后，在加热的浓磷酸介质中对样品进行氧化，再滴定测量，减少了再次添加试剂时所产生的误差，保证测量效果的同时，有效降低操作难度、缩短测定时间；

(3)选择在待测试样冒烟时加入硝酸铵，可使反应更加剧烈、待测试样氧化更完全，提高测量结果的准确性；

(4)有效缩短分析测量周期，保证测定精密度和准确度，操作方法简单、易于掌握，可以满足日常的分析需要。

具体实施方式

实施例1

主要仪器与试剂：

电子分析天平(万分之一)；