[发明专利]一种基于增大络合稳定常数进行粗镉中镉测定的化学分析方法

说明书

本发明提出一种基于增大络合稳定常数进行粗镉中镉测定的化学分析方法，准确称取1.000~3.0000g粗镉样品于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸50mL，微热使样品溶解完全，加热煮沸驱尽氮氧化物，定容至100‑250毫升容量瓶，移取10.00mL至400mL的烧杯中，冲水至80‑100毫升，加入0.2g抗坏血酸，10%的氟化钾溶液5mL，5%的硫脲溶液5mL掩蔽杂质离子，加入0.5%的二甲酚橙溶液3滴，用1:1氨水调节溶液的PH至3‑5，加入500g/L的六次甲基四胺溶液25mL，然后使用EDTA标准滴定溶液进行滴定。本发明采用调节溶液的PH至6.4‑6.7，增大Cd²⁺与EDTA的络合稳定常数，加速了络合反应效率，提高了终点反应的敏锐性，使肉眼易于观察终点突越。本发明所采用的分析方法具有操作简单，结果准确可靠、时效性强等优点。

技术领域

本发明属于化学分析技术，具体涉及一种粗镉中镉的化学分析测试方法。

背景技术

镉是银白色有光泽的金属，熔点320.9℃，沸点765℃，有韧性和延展性。镉的化学性质活泼，能直接与氧、硫和卤素化合，能被水蒸气、CO₂、SO₂、SO₃和H₂S等氧化，溶于所有无机酸。镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。镉可用于制造体积小和电容量大的电池。镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。硫化镉、硒化镉、碲化镉用于制造光电池。

通过查阅文献资料，对于粗镉中镉进行高效快速准确的化学分析测试方法很少，几乎是空白。目前镉的分析测试方法主要有原子吸收分光光度法，极谱法，滴定法等。滴定法有EDTA直接滴定法、EDTA返滴定法和EGTA滴定法三种；EGTA滴定法由于滴定试剂不常用难以推广；EDTA返滴定法由于滴定过程需要加入氟化物进行释放与Cd²⁺络合的EDTA，此过程需要加热，并且肉眼对滴定终点难以判断，因此其过程较长，误差较大；相关资料中报道的EDTA直接滴定法由于其滴定终点无突变点，终点反应缓慢，常常造成滴定过量的现象，致使分析结果误差较大，对实际生产发挥不了“眼睛”的作用。

发明内容

本发明为解决以上技术问题，提出了一种基于增大络合稳定常数进行粗镉中镉测定的化学分析方法

本发明采用的技术方案具体步骤如下：

（1）准确称取1.000~3.0000g粗镉样品于400mL烧杯中，加入1:2（V:V）的稀硝酸50mL（1体积15mol/L硝酸与2体积纯水相混溶），微热使样品溶解完全，加热煮沸驱尽氮氧化物，定容至100-250毫升容量瓶；

（2）移取10.00mL步骤（1）中定容后的溶液至400mL的烧杯中，冲洗杯壁，保持烧杯中液体在80-120毫升，加入0.2g抗坏血酸，10%（质量百分数）的氟化钾溶液5mL，5%（质量百分数）的硫脲溶液5mL，加入0.5%（质量百分数）的二甲酚橙溶液3滴（一滴约为0.05 mL）；

（3）用1:1氨水（1体积15mol/L氨水混合1体积纯水）将步骤（2）中加入二甲酚橙的溶液的PH调节至3-5，加入500g/L的六次甲基四胺溶液25mL，然后使用EDTA标准滴定溶液进行滴定。

本发明有以下优点：

1、调节PH至6.4-6.7，使溶液中Cd²⁺与EDTA的络合稳定常数增大，加速了络合反应效率，提高了反应终点的敏锐性，使滴定终点的突越易于肉眼观察，提高了反应的灵敏度、准确性和可靠性。解决了EDTA直接滴定法滴定终点无颜色突变，终点反应迟缓的问题。

2、本发明为将来制定有色金属行业粗镉中镉国家化学分析测试标准方法提供了高效可靠的依据。

具体实施方式