[发明专利]一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911159439.8 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110981893B | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 孙妩娟;李磊磊;刘双;柯从玉;刘雪梅;张群正 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;H01F1/42;H01F41/00 |
代理公司: | 西安瀚汇专利代理事务所(普通合伙) 61279 | 代理人: | 汪重庆 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大矫顽场 磁性材料 双四唑 乙烷 配合 晶体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体,其特征在于,所述配合物晶体的晶体结构信息包括:
①化学通式为[Cu4.5L1.5(OH)4(SO4)(H2O)1.5·4H2O]n,其中L为去质子的1,2-双四唑-5基乙烷,且所述L的结构式如下
②固体配合物晶体属于正交Pnma晶系,a=10.4983,α=β=γ=90.000°,Z=4。
2.根据权利要求1所述的一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)反应物混合:将配体1,2-双四唑-5基乙烷H2L和CuSO4·5H2O溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF和水的混合溶液中,搅拌均匀后置于高压反应釜中;
(2)溶剂热法合成:将完成步骤(1)的所述高压反应釜置于烘箱中,设置所述烘箱升温速率,使所述烘箱温度在5小时后从室温升至120℃,并在120℃~130℃下恒温保持72h;然后设置降温速率,将温度降至90℃后恒温24h,之后缓慢冷却至室温取出,洗涤,干燥得蓝色块状晶体,即为所述大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体。
3.根据权利要求2所述的一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述配体1,2-双四唑-5基乙烷H2L、CuSO4·5H2O、N,N-二甲基甲酰胺DMF和水的投料比例为:0.5~1.5份配体1,2-双四唑-5基乙烷H2L,0.2~0.4份CuSO4·5H2O,65.7~66.2份N,N-二甲基甲酰胺DMF,31.9~33.6份水。
4.根据权利要求3所述的一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述高压反应釜的内衬为聚四氟乙烯,外部材质为不锈钢。
5.根据权利要求4所述的一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烘箱温度升至120℃以上时,控制所述高压反应釜内部压强为1-100Mpa,实现难溶或不溶的重结晶。
6.根据权利要求1所述的一种大矫顽场磁性材料1,2-双四唑-5基乙烷铜配合物晶体在制备分子基磁性材料方面的应用。
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