[发明专利]余甘子鞣质部位及口服余甘子鞣质部位后血清中化学成分分析检测方法在审
申请号: | 201911160666.2 | 申请日: | 2020-05-07 |
公开(公告)号: | CN111337584A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 张兰珍;吴玲芳;梁文仪;常子豪;张秋楠 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 余甘子 鞣质 部位 口服 血清 化学成分 分析 检测 方法 | ||
1.一种余甘子鞣质部位及口服后血清中化学成分UPLC-MSn分析检测方法,包括:余甘子鞣质部位供试液制备或口服余甘子部位后血清样品预处理;进样检测,收集数据,解析确认;其中色谱条件为色谱柱为C18色谱柱;和/或柱温 28-32℃;和/或流速:0.1-0.5 ml·min-1 ;和/或检测波长:268-272nm;和/或流动相:甲醇 - 0.2 % 冰醋酸/水梯度洗脱;质谱条件:MS,ESI:负离子模式;雾化气流:1.3-1.7L/min;离子源温度:280-320℃;干燥气压力:80-120 kPa;质量扫描范围:m/z 100~1500。
2.如权利要求1所述的分析检测方法,余甘子鞣质部位供试液制备:精密称取余甘子鞣质部位粉末加入溶剂溶解定容,进样前微孔滤膜过滤。
3.如权利要求2所述的分析检测方法,余甘子鞣质部位供试液浓度为0.1-1mg.mL-1;溶剂为30-80%甲醇水溶液。
4.如权利要求1所述的分析检测方法,其中,血清样品预处理:精密量取血清样品加入内标溶液、缓冲液,混合均匀,加入有机溶剂混合,离心,取上清液吹干,残渣加入有机溶剂水溶液溶解,离心,取上清液备用。
5.如权利要求3所述的分析检测方法,其中,有机溶剂为甲醇或乙腈;有机溶剂水溶液为30-80%甲醇或乙腈水溶液;和/或混合方式为涡旋;和/或缓冲液为0.5-3mol.L-1磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液;和/或离心转数为10000-30000 r.min-1;和/或使用惰性气体吹干。
6.如前述任一项权利要求所述的分析检测方法,色谱条件为:色谱柱: ACQUITY UPLCBEH C18 ;和/或柱温:30 ℃;和/或流速:0.3 mL.min-1;和/或检测波长:270nm;和/或流动相:甲醇- 0.2% 冰醋酸水,流动相梯度为:0-5min 5-15%甲醇,5-8min 15-25%甲醇,8-10min 25-30%甲醇,10-18min 30-60%甲醇,18-26min 60-90%甲醇,26-30min90-90%甲醇;30-30.1min 90-5%甲醇;30.1-34min 5-5%甲醇。
7.如前述任一项权利要求所述的分析检测方法,质谱条件为: ESI:负离子模式;雾化气流:1.5 L/min;离子源温度:300℃;干燥气压力:100 kPa;质量扫描范围:m/z 100~1500。
8.如前述任一项权利要求所述的分析检测方法,为小鼠口服。
9.如前述任一项权利要求所述的分析检测方法,在上述检测条件下余甘子鞣质部位中检测出126 个成分。
10.如前述任一项权利要求所述的分析检测方法,正常小鼠灌胃余甘子鞣质部位后血清的化学成分共鉴定出150个化合物,其中原型成分67个,代谢成分有83个。
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