[发明专利]余甘子药材和鞣质部位九种成分的一测多评含量检测方法在审
申请号: | 201911160667.7 | 申请日: | 2019-11-23 |
公开(公告)号: | CN110794064A | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 张兰珍;吴玲芳;梁文仪;张秋楠;常子豪 | 申请(专利权)人: | 北京中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 安石榴苷 没食子酸甲酯 含量检测 柯里拉京 没食子酸 有效解决 诃黎勒酸 对照品 可水解 老鹳草 鞣花酸 诃子 鞣酸 检测 | ||
1.一种采用一测多评法测定余甘子药材及鞣质部位九种成分没食子酸、安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)供试品溶液的制备;
(2)用高效液相色谱仪测定供试品溶液中没食子酸含量;
(3)使用相对校正因子计算样品中安石榴苷A、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,其中步骤(1)供试品溶液的制备,方法如下:
a. 余甘子药材供试品溶液制备:精密称取余甘子药材粉末100-300mg,加入醇类溶液25-75ml,超声,补足失量,过滤,取续滤液2-5ml,加醇类溶液定容至10-25ml,进样前微孔滤膜过滤;其中醇类溶液优选为甲醇、乙醇、40%-60%甲醇水溶液、40%-60%乙醇水溶液;
b. 鞣质部位供试品溶液制备:精密称取余甘子鞣质部位粉末5-50mg,加入醇类溶液溶解定容至10-100ml,进样前微孔滤膜过滤;其中醇类溶液优选为甲醇、乙醇、40%-60%甲醇水溶液、40%-60%乙醇水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其中步骤(1)供试品溶液的制备,方法如下:
a. 余甘子药材供试品溶液制备:取余甘子药材粉末(过50 目筛)约200 mg,精密称定,转移至100mL锥形瓶中,加入50 %甲醇水溶液50 mL,称重,100MHz超声60min,补足失量,滤过,弃去初滤液约20 mL,取续滤液2mL置10mL棕色容量瓶中,加50%甲醇水溶液稀释至刻度线,摇匀,备用,进样前经0.45μm微孔滤膜滤过;
b. 取余甘子鞣质部位粉末约25 mg,精密称定,置于50mL棕色容量瓶中,加入一定量50%甲醇水溶液溶解然后稀释至刻度线,摇匀,备用,进样前经0.45μm微孔滤膜过滤。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述的测定方法为:
外标法测定供试品溶液中没食子酸含量;
和/或色谱条件为:色谱柱为C18色谱柱;
和/或流动相:A相,甲醇;B相,0.2%冰醋酸水;
梯度洗脱程序:0~10min,5%-15%A,10~15min,15%-25%A,15~30min,25%-30%A,30~50min,30%-60%A,50~55min,60%-90%A,55~62min,90%-90%A;
和/或流速:0.9~1.1mL/min;
和/或柱温:27~31℃;
和/或检测波长:268-272nm。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其中
仪器选自:Waters 型高效液相色谱仪或Thermo Fisher UltiMate 3000色谱仪;
和/或色谱柱选自:DIKMA Diamonsil C18柱,长度×内径=250mm×4.6mm,粒径为5μm或Agilent Eclipse XDB C18柱,长度×内径250 mm×4.6 mm, 粒径5μm或ThermoHypersiL C18柱,长度×内径250 mm×4.6 mm,粒径5μm;
和/或流动相梯度为
和/或流速:1mL/min;
和/或柱温:30℃;
和/或检测波长为270nm。
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