[发明专利]一种尺寸大小和分布可调控的银纳米颗粒的制备方法

说明书

本发明属于一种尺寸大小和分布可调控的银纳米颗粒的制备方法，包括以下成分：0.2～2wt％纳米纤维素，0.01～1.0wt％硝酸银，0.01～0.1wt％木质素磺酸盐，以及0.01～1.0wt％硼氢化钠，制备方法包括以下步骤：1)将制备好的纳米纤维素悬浮液稀释至0.2～2wt％，超声处理10～30min，在磁力搅拌条件下将25～50g 0.2～2wt％分散好的纳米纤维素悬浮液加入到烧杯中；2)使用缓冲溶液0.1 M HAC‑NaAC调节纳米纤维素悬浮液的pH至3.5～4.5；3)10mL～100mL的木质素磺酸盐溶液添加到纳米纤维素悬浮液中并搅拌10min，接着加入5～50mL硝酸银溶液并搅拌10min；4)将新制备5～50mL硼氢化钠水溶液逐滴加入混合悬浮液中，滴加完毕后，在磁力搅拌下在搅拌10～30min；5)对步骤4混合液经过冷冻干燥获得纳米纤维素/木质素磺酸盐/银纳米复合材料。

技术领域

本发明涉及一种尺寸大小和分布可调控的银纳米颗粒的制备方法，主要应用于污水中有机污染物及新兴污染物的处理，特别是在新兴污染物的处理方面上。

背景技术

随着纳米科学和纳米技术的不断发展，纳米材料的制备以应用也逐渐成为国内外科研人员的研究热点。其中，金属纳米颗粒(如金属银颗粒)的许多优点，如良好的催化活性、导电性、独特的电光性质、化学稳定性、抗菌性能等而广泛应用在食品、制药、传感器制造、生物医药、污水处理等领域里。然而，金属纳米颗粒所存在的许多优良特性却与其尺寸的大小息息相关。制备的金属纳米颗粒的粒径越小、粒径分布越窄时，其性能(催化活性、表面反应活性)越高。但当金属纳米颗粒的粒径变得越米越小的时候，其高的比表面积和热不稳定性将会导致纳米颗粒发生聚集，进而导致其性能大幅降低。一种常用的方法就是引入载体，通过支持/稳定金属纳米颗粒来克服其本身具有的局限性。目前，许多高比表面积的载体，如沸石、碳纳米管、二氧化钛纳米管、聚磷腈纳米管等，已被用于在其表面原位合成金属纳米颗粒，并且能够在保持金属纳米颗粒在高的比表面积下有效避免纳米颗粒的聚集成大颗粒。

近年米，与前面所提及的碳材料、金属氧化物和聚合物作为载体相比较，纳米纤维素用作载体逐渐受到关注，主要由于纳米纤维素具有环境友好性、可持续性、生物可降解性、高比表面积、高热稳定性和功能化表面等特点，并且也能够有效地克服金属纳米颗粒的聚集倾向性。虽然引入载体能够有效克服纳米颗粒的聚集倾向性，却不能调控粒径分布的均匀性。另外，纳米纤维素因溶解性差以及由原料降解得到的纳米纤维素因降解不完全而存在一些不利于纳米颗粒分散的基团而导致纳米颗粒的粒径分布存在不均一性。因此，仅用纳米纤维素作为载体会存在一定的局限性。为了克服纳米纤维素本身固有的局限性，同时使金属纳米颗粒的粒径具有均一尺寸分布和窄分布，可加入表面活性剂进行调控。常用的表面活性剂主要为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，主要作用机理：1)银纳米颗粒上羟基(水化作用)与CTAB亲水基作用产生空间效应；2)暴露的CTAB的季铵盐离子，使纳米银表面电荷密度增加。然而，CTAB的生物毒性和不可降解性迫使我们需要寻找另一种绿色的、可持续的、可降解的、高效的替代品。

因此，开发一种低毒、易降解、价格低、低碳绿色的表面活性剂完全替代十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，并且能够有效调控金属纳米颗粒具有较小粒径和窄分布是极为重要的。

发明内容

本发明的目的在于开发一种尺寸大小和分布可调控的银纳米颗粒的制备方法，克服银纳米颗粒本身固有的热不稳定性和聚集倾向性，实现银纳米颗粒尺寸大小和分布可调控性，并降低生产成本，具有低碳环保的特点。

本发明是通过以下技术方案步骤来实现的：

步骤1：将制备好的纳米纤维素悬浮液稀释至0.2～2wt％，超声处理10～30min，在磁力搅拌条件下将25～50g 0.2～2wt％分散好的纳米纤维素悬浮液加入到烧杯中；

步骤2：使用缓冲溶液0.1M HAC-NaAC调节纳米纤维素悬浮液的pH至3.5～4.5；