[发明专利]一种可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂及固化方法有效
申请号: | 201911162045.8 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN110982464B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 高文通;韩冰;全一武;李承辉;黄玉安;赵辉;蒋登超;曹潇;李书航;陈轲;余文龙;徐阳;梁红文 | 申请(专利权)人: | 南京工程学院 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/08;C08G59/50 |
代理公司: | 南京睿之博知识产权代理有限公司 32296 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 211167 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加工 回收 利用 增韧环氧 胶粘剂 固化 方法 | ||
1.一种可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂的原料按质量份数配比为:环氧树脂100份、固化剂二氨基二苯二硫醚15~35份和增韧剂芳香胺基封端聚硫树脂20~70份;所述增韧剂芳香胺基封端聚硫树脂的原料按质量份数配比为:端巯基液体聚硫树脂100份、二氨基二苯二硫醚6~25份、叔胺0.1份、过氧化氢5份、溶剂选用二氯甲烷150份。
2.根据权利要求1所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的一种或两种组合物。
3.根据权利要求1所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述固化剂二氨基二苯二硫醚为2,2'-二氨基二苯二硫醚、4,4'-二氨基二苯二硫醚中的一种或两种组合物。
4.根据权利要求1所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述端疏基液体聚硫树脂分子量为1000~4000。
5.根据权利要求1所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述叔胺为三乙胺、三乙醇胺、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚一种或几种组合物。
6.根据权利要求1所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂,其特征在于:所述重加工回收利用方法为粉碎的增韧环氧胶粘剂在150℃、12MPa的条件下热压30分钟,重新形成完整增韧环氧胶粘剂,循环三次后,拉伸强度、拉断伸长率和冲击强度与初始环氧胶粘剂相比保留率,即热压后样品性能数据/初始样品性能数据均超过90%。
7.一种权利要求1-6任一所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂的固化方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步:按质量份数配比称取端巯基液体聚硫树脂100份、二氨基二苯二硫醚6~25份、叔胺0.1份、过氧化氢5份、溶剂选用二氯甲烷150份;
第二步:在氮气保护下将端巯基液体聚硫树脂、二氨基二苯二硫醚、叔胺和溶剂二氯甲烷加入反应瓶,搅拌回流加热120℃~150℃,反应18~36小时,使二氨基二苯二硫醚中二硫键与聚硫树脂主链中二硫键充分交换,采用薄层色谱法TLC监测反应进程至二氨基二苯二硫醚原料点完全消失,冷却至60℃加入过氧化氢,氮气保护下反应12小时,使巯基完全氧化偶联,红外光谱法监测巯基2562cm-1处的吸收峰完全消失,冷却得到增韧剂芳香胺基封端聚硫树脂;
第三步:按质量份数配比称取环氧树脂100份、固化剂二氨基二苯二硫醚15~35份和增韧剂芳香胺基封端聚硫树脂20~70份;
第四步:将环氧树脂、固化剂二氨基二苯二硫醚和增韧剂芳香胺基封端聚硫树脂混合均匀;
第五步:混合物离心脱泡,倒入模具,自然流平;
第六步: 60℃固化3天或70℃固化2天,得到可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂。
8.根据权利要求7所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂的固化方法,其特征在于:所述第四步中混合方法为所述第四步中混合方法为机械搅拌分散,搅拌速度100-200r/min,搅拌时间5-8min,搅拌温度室温。
9.根据权利要求7所述可重加工回收利用的增韧环氧胶粘剂的固化方法,其特征在于:所述第五步离心脱泡方法为采用行星式重力离心脱泡机,公转转速2000-3000r/min,自转转速1400-2100r/min,时间2-5min,温度室温。
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