[发明专利]磷氮协效阻燃聚乙烯醇纤维的制备方法

权利要求书

1.一种磷氮协效阻燃聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将聚乙烯醇溶解，而后与含磷阻燃剂、以及含氮交联剂共混，得到共混溶液；

将所述共混溶液经脱泡、过滤、计量后，由过滤器进入纺丝组件，经喷丝板挤入凝固浴，凝固成型，得到初生纤维；

将所述初生纤维依次经湿热拉伸、干热拉伸、热定型，形成网络互穿交联结构纤维；

再经缩醛化、水洗、烘干后，得到所述磷氮协效阻燃聚乙烯醇纤维。

2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂的结构通式为NH₂-R-NH₂；

所述交联剂选自二元胺或多元胺，优选为硫脲、胍及其衍生物、三聚氰胺、乙二胺、己二胺、癸二胺。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂四羟甲基氯化磷或四羟甲基硫酸磷；

所述聚乙烯醇的醇解度大于99％，平均聚合度为1700。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：

在共混过程中，加入辅助阻燃剂；所述辅助阻燃剂选自三氧化二锑。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共混过程具体包括如下步骤：

将干燥的所述聚乙烯醇溶解于93～98℃的热水中，得到聚乙烯醇水溶液；

将PH值为6.5～8.5的阻燃剂按比例加入到所述聚乙烯醇水溶液中，搅拌混合0.5～2h，得到聚乙烯醇的混合水溶液；

再将交联剂的水溶液加入到聚乙烯醇的混合水溶液中，搅拌混合0.5～2h，得到所述共混溶液。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述共混溶液的温度控制在85～95℃，PH值为6.5～7.5；

以重量百分比计，所述聚乙烯醇、所述阻燃剂以及所述交联剂的重量百分比分别为72～86％、12～20％、2～8％；

所述脱泡步骤采用负压或真空脱泡，所述负压选自70～0.5kPa；

所述过滤步骤采用两道不锈钢滤网，两道所述的不锈钢滤网孔径分别为60～50μm、40～30μm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为硫酸钠水溶液，所述硫酸钠水溶液的浓度为380～420g.L^-1，PH值控制为7～8，温度为40～50℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述湿热拉伸步骤中，将所述初生纤维所含水分控制在5～15％，采用热风烘燥或红外烘燥，拉伸温度为60～120℃，拉伸倍数为0.1～1；

所述干热拉伸的拉伸温度为150～190℃，拉伸倍数为1～2，拉伸时间为2～5min；

所述热定型温度为170～210℃，热定型时间3～10min。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缩醛化步骤采用缩醛溶液，所述缩醛化温度为65～75℃，时间为20～40min；

所述缩醛溶液组成为：甲醛30±2g.L^-1，硫酸230±10g.L^-1，硫酸钠70±5g.L^-1。

10.一种磷氮协效阻燃聚乙烯醇纤维，其特征在于，由权利要求1-9任意所述的制备方法得到。