[发明专利]一种硫酸酯纳米纤维素及其制备方法在审
申请号: | 201911164470.0 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111100212A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 祁海松;王熙军;陈攀;西山义春 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B3/14 | 分类号: | C08B3/14 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸 纳米 纤维素 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将氨基磺酸加入有机溶剂中,搅拌均匀,得到氨基磺酸溶液;
(2)将纤维素加入步骤(1)所述氨基磺酸溶液中,混合均匀,得到混合液,将所述混合液在搅拌状态下加热进行回流反应,冷却至室温,离心取沉淀,得到凝胶状固体;
(3)洗涤步骤(2)所述凝胶状固体,得到洗涤后的凝胶状固体,将所述洗涤后的凝胶状固体加入水中,分散均匀,得到纳米纤维素悬浮液,干燥,得到所述硫酸酯纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜;所述氨基磺酸溶液的质量百分比浓度为2wt%-15wt%。
3.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述纤维素为纯化纤维素;所述纤维素为竹浆纤维素、蔗渣浆纤维素、细菌纤维素、短棉绒及商品化微晶纤维素中的一种。
4.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述混合液中,纤维素的浓度为0.008-0.02g/mL。
5.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述回流反应的温度为60-160℃,所述回流反应的时间为3-24小时。
6.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,在步骤(2)所述离心的转速为3000-6000rpm,离心的时间为5-30分钟。
7.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述洗涤为依次用N’N-二甲基甲酰胺、N’N-二甲基甲酰胺和异丙醇的混合液及水洗涤;所述N’N-二甲基甲酰胺和异丙醇的混合液是由N’N-二甲基甲酰胺和异丙醇混合均匀形成的液体;所述N’N-二甲基甲酰胺与异丙醇的体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述分散均匀的方式包括超声分散、均质机分散及搅拌分散;所述分散均匀的时间为5-30分钟。
9.根据权利要求1所述的硫酸酯纳米纤维素的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述干燥的方式包括真空冷冻干燥;所述干燥的时间为12-48小时。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的硫酸酯纳米纤维素。
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