[发明专利]一种蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法在审
申请号: | 201911164571.8 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110749643A | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 郑重;甄晓宇;皮子凤;刘舒;刘志强;宋凤瑞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/44;G01N1/28 |
代理公司: | 22214 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 | 代理人: | 周蕾 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁石 无机元素 蒙药 矿物药 含量测定 磁石粉末 消解 中药技术领域 聚四氟乙烯 微波消解 重大意义 研磨 浓硝酸 浓盐酸 氢氟酸 消解液 过筛 稀释 | ||
1.一种蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将磁石研磨、粉碎、过筛,得到磁石粉末;
步骤二:取步骤一得到的磁石粉末加入到聚四氟乙烯消解罐中,再加入浓硝酸、浓盐酸和氢氟酸进行微波消解;
步骤三:将步骤二得到的消解液稀释后进行ICP-MS检测,得到蒙药矿物药磁石中不同无机元素的含量;具体步骤为:
(1)分别精密称取浓度为1μg/L的Ba、Co、Ni、Mn、Cr、V、Be、Ti的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(1);
(2)分别称取浓度为1μg/L的Ca、Mg的标准溶液各0.1mL置于100mL容量瓶中作为母液(2);
(3)精密移取母液(1)0.05mL、0.25mL、0.5mL、1mL、1.5mL,分别加入到5个50mL容量瓶中定容置刻度,成为含Ba、Co、Ni、Mn、Cr、V、Be、Ti元素的1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L的混标;
(4)精密移取母液(2)0.05mL、0.5mL、1.5mL、2.5mL、5mL、10mL,分别加入到6个50mL容量瓶中定容置刻度,成为含Ca、Mg元素的1μg/L、10μg/、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混标;
(5)以浓度(C)为横坐标,强度(I)为纵坐标,得到标准曲线;
(6)取供试品稀释后的消解液过膜后进行ICP-MS测定,得到蒙药矿物药磁石中无机元素Ba、Co、Ni、Mn、Cr、V、Be、Ti、Mg、及Ca的含量。
2.根据权利要求1所述的蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,步骤二中磁石粉末的加入量为0.1g。
3.根据权利要求2所述的蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,
步骤二中浓硝酸、浓盐酸、及氢氟酸的体积比为1-6mL:1-6mL:0.5-2mL。
4.根据权利要求1所述的蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,步骤二中加入的磁石粉末的质量:浓硝酸体积:浓盐酸体积:氢氟酸体积为0.1g:2mL:6mL:1mL。
5.根据权利要求3或4所述的蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,步骤二中微波消解的程序为:先经10min由室温升温至185℃,在185℃维持20min,消解完毕后冷却至55℃,将冷却后的消解液放入通风橱中140℃进行赶酸至溶液剩余0.5mL。
6.根据权利要求1所述的蒙药矿物药磁石中的无机元素含量测定方法,其特征在于,步骤三中:根据待测元素的含量,对消解液进行稀释,稀释溶剂是1%的硝酸,含量在1~10μg/g范围的稀释倍数为1000,含量在10~100μg/g范围的稀释倍数为10000,含量在100μg/g范围以上的稀释倍数为100000。
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