[发明专利]硫代甲酰胺及其制备方法和应用

说明书

本发明公开一种硫代甲酰胺及其制备方法和应用。本发明的制备方法包括以二硫化碳、液氨和一氧化碳为原料，在有机碱的催化作用下，在压力为4～6MPa的条件下反应生成硫代甲酰胺，反应结束后精馏收集硫代甲酰胺。本发明制备的硫代甲酰胺能作为噻菌灵中间体，用于合成噻菌灵，应用于杀菌、防腐和保鲜等领域。本发明采用一步法制备得到硫代甲酰胺，制备方法简单，反应条件温和、容易实现、安全可控，生产成本低、收率高，同时无废水和有毒气体的产生，减少环境污染。

技术领域

本发明涉及化工材料合成领域，具体涉及一种硫代甲酰胺、硫代甲酰胺的制备方法和硫代甲酰胺作为噻菌灵中间体的应用。

背景技术

硫代甲酰胺是噻菌灵的关键中间体，也是一种重要的精细化工产品。

目前，硫代甲酰胺的合成工艺是以甲酰胺和五硫化二磷为原料反应生成，反应过程中易生成五氧化二磷等杂质贴壁，形成裹杂，不利于反应；而且，该反应体系常以四氢呋喃(THF)作溶剂，一方面四氢呋喃价格昂贵，成本较高；另一方面需要保证完全无水环境，THF干燥过程比较复杂，难度较大。总之，该合成工艺收率低，生产成本高，原料消耗大，并产生大量的含磷废水和有毒的硫化氢气体，生产过程不安全，对环境不利，环保处置费用极高。

因此，仍需制备方法简单、对环境无危害的硫代甲酰胺的制备方法。

发明内容

为解决现有技术中的至少部分技术问题，本发明进行了深入研究，发现以二硫化碳、液氨和一氧化碳为原料一步合成硫代甲酰胺，制备方法简单，收率以氨计能达到95％以上，合成过程安全可控，生产成本低，无废水和有毒气体的产生，减少环境污染。至少部分地基于此完成了本发明。具体地，本发明包括以下内容。

本发明的第一方面，提供一种硫代甲酰胺的制备方法，其包括以下步骤：以二硫化碳、液氨和一氧化碳为原料，在有机碱的催化作用下，在压力为4～6MPa的条件下反应生成硫代甲酰胺，反应结束后精馏收集硫代甲酰胺。

在某些示例性的实施方案中，所述二硫化碳、所述液氨和所述一氧化碳的摩尔比为3:1:1.2。

在某些示例性的实施方案中，所述有机碱为甲醇钠。

在某些示例性的实施方案中，反应温度为180～200℃，反应时间为6～8小时。

在某些示例性的实施方案中，精馏收集硫代甲酰胺的步骤包括：反应结束后，将反应液进行常压精馏，在第一温度收集二硫化碳，在第二温度收集馏出物硫代甲酰胺。

在某些示例性的实施方案中，收集完硫代甲酰胺后继续升温，在第三温度收集馏出物甲酰胺。

在某些示例性的实施方案中，所述第一温度为45～50℃，所述第二温度为103～105℃，所述第三温度为209～211℃。

本发明的第二方面，提供本发明第一方面的制备方法得到的硫代甲酰胺。

本发明的第三方面，提供本发明第一方面的制备方法得到的硫代甲酰胺或本发明第二方面所述的硫代甲酰胺作为中间体在制备噻菌灵中的应用。

本发明的硫代甲酰胺特别地可作为噻菌灵的关键中间体，用于合成噻菌灵，噻菌灵广泛应用于杀菌、防腐和保鲜等领域。本发明以二硫化碳、液氨和一氧化碳为原料、有机碱为催化剂采用一步法合成硫代甲酰胺，制备方法简单、反应条件温和、压力和温度条件容易实现，对设备要求较低，制备过程安全可控，提高了生产效率；原料全部立足于国内，价格低廉，生产成本低；收率以氨计能达到95％以上，收率高；而且无废水和有毒气体的产生，极大的减少环境污染。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。