[发明专利]一种甲苯和吡啶的分离方法

说明书

本发明公开了一种甲苯和吡啶的分离方法，采用Q[6]晶体材料在甲苯和吡啶的混合物中选择性吸附吡啶，实现甲苯和吡啶的分离后，室温风干Q[6]晶体材料除去表面吸附的混合物，最后脱附得到吡啶和可重复使用的Q[6]晶体材料；所述Q[6]晶体材料的结构式如下：本发明分离过程操作简单，设备要求低；分离过程不需要精馏操作，能耗低，节约能源，降低了吡啶与甲苯的生产成本；所用Q[6]晶体材料稳定性高，可以循环使用，分离效果不会降低。

技术领域

本发明涉及化学工程技术领域，具体涉及一种甲苯和吡啶的分离方法。

背景技术

甲苯是一种重要的有机化工原料，被大量的用作溶剂、汽油组分和有机合成的原料。在实际工业中大量用作溶剂和高辛烷值汽油的添加剂，同时也是一种重要的化工中间体。高纯度的甲苯在化工领域的需求量越来越大。

吡啶除作溶剂外，在工业上还可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。吡啶是含一个氮原子的六元杂环化合物，有恶臭，少量存在于甲苯中会对甲苯的比色、纯度及气味等理化性质造成影响，为获得高质量的甲苯产品，应当将其去除。

常压下吡啶与甲苯存在最低共沸，且在吡啶低浓度区域内，两物质相对挥发度很小，利用普通精馏很难将其分离。普通的变压蒸馏的方法也无法实现将其分离。目前，对吡啶与甲苯的分离方式是引入共沸夹带剂变压精馏。例如，根据吡啶与水互溶，甲苯与水共沸的特性，选取水为夹带剂利用连续萃取精馏的方法分离甲苯中少量吡啶，以获得纯度较高的甲苯产品。但是过程复杂且中伴随着巨大的能量消耗，成本很高。

黄飞鹤等人于2018年提出了非多孔自适应晶体(Nonporous Adaptive Crystals，英文简称为“NACs”，中文简称为“纳客”)的概念，并且开展了一系列吸附分离研究。

非多孔自适应晶体材料热稳定性好，可以多次重复利用，并且能量消耗低，脱附过程中也不需要脱附剂。将非多孔自适应晶体材料应用于吡啶和甲苯的分离将会大大降低吡啶和甲苯的生产成本。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种甲苯和吡啶的分离方法，利用六元瓜环Q[6]晶体材料吸附分离吡啶与甲苯的混合物，耗能低、过程简单。

一种甲苯和吡啶的分离方法，采用Q[6]晶体材料在甲苯和吡啶的混合物中选择性吸附吡啶，实现甲苯和吡啶的分离；

所述Q[6]晶体材料的结构式如下：

由于吡啶与甲苯的分子结构的差别，所述分离方法中的Q[6]晶体材料能够与吡啶形成化学计量比为1:1的主客体络合物。该主客体络合物是不稳定的，在加热到80℃以上的条件下，会逐渐解络合，将吸附的吡啶释放出来。而所述的Q[6]晶体材料在脱附过程完成后，可以重复利用，且选择性不会下降。

所述甲苯和吡啶的混合物可以为混合蒸气或混合溶液。

所述选择性吸附吡啶的温度不高于80℃，优选为20～60℃。

所述Q[6]晶体材料可通过在不良溶剂中重结晶后自然风干得到，自然风干后可直接用于吡啶与甲苯混合物的吸附分离。

所述不良溶剂可以为盐酸溶液，优选为3～4mol/L的盐酸溶液。

所述自然风干时间一般不低于2h。

所述分离方法的吸附时间则随样品量、吸附温度和吡啶在混合物中的比例等因素的改变而改变。在吸附过程中，所述Q[6]晶体材料会发生晶型的改变。

作为优选，所述分离方法采用Q[6]晶体材料在甲苯和吡啶的混合物中选择性吸附吡啶，实现甲苯和吡啶的分离后，室温风干Q[6]晶体材料除去表面吸附的混合物，最后脱附得到吡啶和可重复使用的Q[6]晶体材料。