[发明专利]一种热敏防伪墨粉的制备方法

权利要求书

1.一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，具体按照如下步骤实施：

步骤1，制备热敏变色复合物；

步骤2，将所述热敏变色复合物和壁材单体油相混合，形成混合油相；

步骤3，将所述混合油相加入溶解有表面活性剂的水相溶液中，进行剪切乳化和升温，得到热致变色纳米胶囊分散液；

步骤4，将所述热致变色纳米胶囊分散液、脱模剂分散液、成核树脂乳液进行高速剪切混合后调节pH至酸性，加入凝集剂，升温后得核粒子乳液；

步骤5，给所述核粒子乳液中加入离子型壳树脂乳液和凝集剂，凝集成核壳结构的墨粉凝集粒子；

步骤6，调节所述墨粉凝集粒子的pH至中性，升温后得热敏防伪墨粉。

2.根据权利要求1所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备热敏变色复合物的具体方法为：

将着色剂、显色剂以及熔化剂按照1：(1-100)：(20-500)的质量比混合，之后加热至熔化剂的熔点温度以上，搅拌，反应至形成均一相，获得热致变色复合物；

其中，着色剂为隐色染料，包括荧烷类、三芳甲烷类、吩噻嗪类、螺吡喃类、罗丹明B内酰胺类、邻苯二甲酸内酯、吲哚满类、金胺类；

显色剂为有机酸或酚羟基化合物及其衍生物；

熔化剂为低沸点醇类。

3.根据权利要求2所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将热敏变色复合物和壁材单体油相混合，形成混合油相，具体为：

将熔化状态下的热敏变色复合物和壁材单体油相按照1:4～4:1的质量比混合均匀后形成混合油相；

其中，所述壁材单体油相中包括壁材单体、交联剂、引发剂；所述交联剂占壁材单体重量的0.1-10％，所述引发剂占壁材单体重量的1-20％。

4.根据权利要求3所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将混合油相加入溶解有表面活性剂的水相溶液中，进行剪切乳化和升温，得到热致变色纳米胶囊分散液，具体为：

将所述混合油相加入溶解有表面活性剂的水相溶液中，在5000-25000rpm的速度下进行剪切乳化5-30min，并超声均化，使混合油相以纳米级液滴的形式均匀分散于水相溶液中形成细乳液，然后转移至三口烧瓶，在300-600rpm的速度下持续搅拌，升温至60-95℃后进行聚合反应2-20h，使单体完全转化为聚合物树脂，得到粒径为100-500nm的热致变色纳米胶囊分散液；

其中，所述混合油相与水相溶液的质量比为1:10～1:2，且所述水相溶液的温度高于热敏变色复合物熔点温度的5-10℃。

5.根据权利要求4所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中热致变色纳米胶囊分散液、脱模剂分散液以及成核树脂乳液的质量比为：(5：5：90)～(15：20：65)

其中，加入凝集剂，升温后得核粒子乳液，具体为：加入凝集剂，使纳米粒子凝集成微米级颗粒，然后升温至成核树脂粒子的玻璃化温度之上且低于壳树脂粒子的玻璃化温度之下，使凝集粒子球形化，形成核粒子乳液。

6.根据权利要求5所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述脱模剂分散液的浓度为10-40％，颗粒尺寸50-300nm；成核树脂乳液的浓度为10-40％，颗粒尺寸100-500nm。

7.根据权利要求6所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤4中调节pH至2-5。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中离子型壳树脂乳液的浓度为10-40％，颗粒尺寸100-500nm。

9.根据权利要求8所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的凝集剂为无机盐，其用量占核粒子乳液质量的0.01-0.5％。

10.根据权利要求9所述的一种热敏防伪墨粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6中升温至壳树脂粒子的玻璃化温度之上。