[发明专利]硫酸乙烯酯的制备方法在审
申请号: | 201911166737.X | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110818674A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 赵经纬;许磊;信勇;刘杜;孙安乐 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C07D327/10 | 分类号: | C07D327/10;H01M10/0567;H01M10/0525 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种硫酸乙烯酯的制备方法,其特征是:是将乙二醇溶于非质子有机溶剂中,加入非质子有机碱,通入硫酰氟,边反应边搅拌,反应完成后过滤,滤液经蒸发浓缩、干燥、得到硫酸乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述非质子溶剂为丙酮、二氯甲烷、乙腈、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、四氢呋喃、甲酸甲酯、乙酸甲酯、丙酸甲酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、环丁砜、乙酸乙酯或乙酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述非质子有机碱为缚酸剂,所述缚酸剂为三甲胺、三乙胺、吡啶、三乙醇胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、四甲基乙二胺和四甲基-1,3-丙二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述乙二醇、硫酰氟与非质子有机碱的摩尔比为1:(1.05-2):(2.05-4)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:通入硫酰氟的速度为2~5mL/min,压力为0.2-0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:反应温度为-10℃~60℃,反应时间为12-48小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:反应在加热条件下进行,反应温度为30-60℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所述二氯甲烷用量是乙二醇质量的2~5倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:反应完成后过滤,滤液为含有硫酸乙烯酯的混合物,滤液蒸出二氯甲烷,得到硫酸乙烯酯成品。
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