[发明专利]一种醇解液中杂质去除的方法有效
申请号: | 201911167418.0 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110845761B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 方光明;陈浩;方叶青 | 申请(专利权)人: | 浙江海利环保科技股份有限公司 |
主分类号: | C08J11/24 | 分类号: | C08J11/24;D01F6/84;C07C29/128;C07C29/86;C07C31/20;C08L67/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 付丽 |
地址: | 314305 浙江省嘉兴市海盐*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醇解液中 杂质 去除 方法 | ||
本发明提供了一种醇解液中杂质去除的方法,包括以下步骤:A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解,降温后过滤,得到二元醇醇解液;所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、乙二醇和杂质,所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种;B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取,得到聚酯中间体和乙二醇。本申请还提供了一种再生聚酯纤维的纺制方法。本申请利用特定的萃取剂分离了二元醇醇解液中的杂质,使聚酯中间体和乙二醇混合液中的金属离子含量下降至痕量级。
技术领域
本发明涉及废旧聚酯再生技术领域,尤其涉及一种醇解液中杂质去除的方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯,PET)是一种半结晶的高分子材料,主要用于纺织和塑料领域。纺织和塑料用的聚酯原料特性存在差别:如在粘度、分子量、结晶性以及透明性等方面,所以历来二者都是平行使用的。随着聚酯材料在纺织、塑料领域的广泛应用,废旧纺织品和废弃聚酯物料也越来越多。在中国,每年产生的废旧纺织品约有3000多万吨,产生的500万吨旧聚酯瓶料中,约有100万吨是颜色杂、特性粘度畸低或畸高、熔点低等低价值、低质量的聚酯废料等。因为聚酯废料的成分复杂、特性差异大,目前尚无先进科学的方法来实现其高值循环再利用;由于其不可降低性,对环境带来很大负担。
利用废旧纺织品(涤纶为主的服装、边角料等)、低值低质的聚酯废料通过醇解、再聚合成聚酯熔体纺制再生聚酯纤维,是一种对聚酯废料进行高值循环利用的新方法。该方法将废旧的聚酯原料投入醇解釜,再加入原料质量2~8倍的过量二元醇和少量引发剂,于170~245℃下醇解1~5小时,冷却过滤出不溶物,除去过量的乙二醇再经缩聚成特性粘度0.63~0.65的聚酯熔体,最后聚酯熔体送去箱体纺制再生聚酯纤维。
聚酯废料特别是废旧服装中含有大量的金属离子,其主要来源于染料色素等,不加以去除会影响后续聚酯熔体的品质,最终影响后续纺制再生聚酯纤维的连续性和产品的色相、内在质量,纺制的织物也存在重金属超标的可能。常规的提纯精制方法是将醇解后的醇解物冷却结晶后去除大部分的乙二醇,再用3~6倍的纯水加热到90℃,然后加入10%的活性碳脱色经过过滤后用冷冻水结晶,然后将得到的晶体再加热、再加入10%活性炭再过滤用冷冻水重结晶,这样的操作两次的加热冷却消耗了大量的能耗,也产生大量的废水,同时活性炭的使用量很大带走很多物料更时增加了固废的排放和操作成本的增加,95%以上的颜色去除,且结晶后的晶体细小经过除水后还有至少30%的水分,纯度不高。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种醇解液中杂质去除的方法,本申请提供的方法能够有效去除醇解液中的杂质。
有鉴于此,本申请提供了一种醇解液中杂质去除的方法,包括以下步骤:
A)将废旧聚酯料、引发剂与二元醇进行升温后醇解,降温后过滤,得到二元醇醇解液;所述二元醇醇解液包括聚酯中间体、聚酯低聚体、二元醇和杂质,所述杂质包括金属离子和染料色素中的一种或多种;
B)将所述二元醇醇解液进入萃取剂中萃取,得到聚酯中间体和乙二醇;所述萃取剂选自烃类有机溶剂或卤代烃类有机溶剂。
优选的,所述萃取剂选自四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷、四氯乙烯、二溴甲烷、溴仿、二溴乙烷、溴苯、甲苯,乙苯,二甲苯,氯苯或三氯乙烯。
优选的,所述萃取剂为三氯乙烯。
优选的,所述二元醇醇解液与所述萃取剂的体积比为1:(1.2~1.8)。
优选的,所述二元醇醇解液中杂质的含量为2~6.5wt%。
优选的,所述引发剂的用量为所述废旧聚酯料的0.2~0.5wt%。
优选的,步骤A)中,所述升温的温度为150~260℃,所述醇解的时间为2~3h,所述降温的温度为100~150℃。
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