[发明专利]一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法在审
申请号: | 201911167458.5 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN111019648A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 彭家庆;叶信宇;尧利钦;何盛安;徐范范;周明;杜甫;杨凤丽 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64;C09K11/80;C09K11/59 |
代理公司: | 长沙智德知识产权代理事务所(普通合伙) 43207 | 代理人: | 卢钟廷 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氧酸 氧化物 荧光粉 法制 方法 | ||
本发明公开了一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)根据荧光粉的化学组成,按照化学计量比称取荧光粉原料;(2)根据荧光粉原料的种类选择熔盐,并按照荧光粉原料与熔盐预设的质量比称取熔盐;(3)将荧光粉原料和熔盐置于研钵中充分研磨混合;(4)将研磨后的混合物在预设的烧结温度和气氛下进行烧结;(5)将烧结产物依次经过去离子水和乙醇超声洗涤后,烘干研磨并过筛后得到荧光粉。本发明具有降低荧光粉烧结所需温度,优化荧光粉颗粒形貌和热稳定性,提高其发光性能,合成高纯粉体材料的特点。合成的粉体可以广泛应用于照明、背光和显示等领域。
技术领域
本发明涉及荧光粉技术领域,具体涉及一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法。
背景技术
现有荧光粉的主流制备方法为高温固相法,该方法制备的荧光粉虽然有较好的结晶度,但是烧结温度偏高,荧光粉的形貌外观、产品纯度较差,粒径分布不均一,不能很好的适用于要求越来越高的新型发光产品,市场迫切需求综合性能更加优秀的荧光粉。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法,旨在解决现有荧光粉制备方法的烧结温度偏高,导致荧光粉质量差的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种含氧酸盐或氮氧化物荧光粉的熔盐法制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)根据荧光粉的化学组成,按照化学计量比称取荧光粉原料;
(2)根据荧光粉原料的种类选择熔盐,并按照荧光粉原料与熔盐预设的质量比称取熔盐;
(3)将荧光粉原料和熔盐置于研钵中充分研磨混合;
(4)将研磨后的混合物在预设的烧结温度和气氛下进行烧结;
(5)将烧结产物依次经过去离子水和乙醇超声洗涤后,烘干研磨并过筛后得到荧光粉。
优选地,所述熔盐包括氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐及其混合熔盐,其中混合熔盐为两种或两种以上同种熔盐或异种熔盐按一定比例混合。
优选地,所述根据荧光粉原料的种类选择熔盐包括:
对于氧化物或碳酸盐的荧光粉原料,采用氟化物或氯化物熔盐及其混合熔盐;对于硝酸盐或氮化物的荧光粉原料,采用硝酸盐或亚硝酸盐及其混合熔盐。
优选地,所述荧光粉原料中的基质成分为含铝或硅的含氧酸盐或氮氧化物。
优选地,所述基质成分包括铝酸盐、硅酸盐、石榴石及其替代衍生物、sialon及其替代衍生物。
优选地,所述熔盐和所述荧光粉原料的质量比为1:1~4:1。
优选地,所述步骤(3)中的研磨过程浸没于无水乙醇或丙酮中进行,研磨时间为30~60min,且充分研磨后再在烘箱中70~120℃烘干。
优选地,所述步骤(4)中的烧结温度为900~1400℃,烧结时间为4~8h。
优选地,所述步骤(4)中,当荧光粉原料中掺杂有激活离子时,采用还原气氛烧结,且还原性气氛为N2:H2=95:5~80:20,其中所述激活离子包括Ce3+或Eu2+。
优选地,所述步骤(5)中的洗涤过程为2~3次,烘干温度为70~120℃。
本发明采用的技术原理如下:
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