[发明专利]一种阴离子类表面活性剂的色谱检测方法

说明书

本发明涉及一种阴离子类表面活性剂的色谱检测方法，该方法包括以下步骤：1)对阴离子表面活性剂样品进行纯化，去除挥发性物质、未反应的烃类物质及无机盐；2)将纯化后的阴离子表面活性剂样品配制成待测液，并配制阴离子表面活性剂标准液，得到标准工作曲线；3)通过亲水性色谱‑质谱法或亲水性色谱‑蒸发光散射法对待测液进行测定。与现有技术相比，本发明具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，是对已有凝胶色谱法的补充和改进，完全能满足阴离子表面活性剂合成过程中产品质量检测的技术要求，将为保障合成过程中产品工艺确认与调整提供有力的技术支撑。

技术领域

本发明属于阴离子表面活性剂检测技术领域，涉及一种阴离子类表面活性剂的色谱检测方法。

背景技术

阴离子表面活性剂是一种含硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐或羧酸盐阴离子亲水基团及碳链或芳基亲油基团的两亲性高分子，是表面活性剂中的主力军，广泛应用于多种行业，在不同的应用中起到润湿、增溶、乳化、发泡、洗涤等作用，应用领域涉及工农业生产生活的各个方面，例如可作为：普通合成洗涤剂的主要活性成分，混凝土减水剂，纺织印染均染剂、可湿性农药分散剂，造纸分散剂，电镀添加剂，水溶性涂料助剂、水处理剂、炭黑分散剂等。因合成工艺的差别，表面活性剂聚合物不同长度分子链组分的构成各具特色，相应产品会表现出性能的差异，不同聚合度活性剂具有不同的性能与用途，这就需要掌握表面活性剂聚合度及分子量构成与应用体系之间的规律性。再者，在表面活性剂生产过程中，只有具备了准确可靠的分子量及分布表征手段，才能生产出符合分子设计的产品，达到使用目的。普遍认为的规律是在一定范围内分子量越大分散性越强，严格控制合成工艺以期获得指定分子量的产品是合成生产的关键。

目前，对阴离子表面活性剂分子量表征方法主要有凝胶色谱法、基质解析飞行时间质谱法等。其中，凝胶色谱法得到的是一个统计分布，对聚合物组分不能准确表达；基质解析飞行时间质谱法的表征成本高。因此，建立经济并能够完全分离不同分子量的分析方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种阴离子类表面活性剂的色谱检测方法。本发明通过亲水性色谱串联质谱或蒸发光散射，可同时测定不同种类阴离子表面活性剂及各聚合物组分的含量，对多组分阴离子表面活性剂进行分析和表征，探究了阴离子表面活性剂中的各组分组成，建立一种高效、可靠的阴离子表面活性剂定性定量的评价方法，突破凝胶色谱法对聚合物组分的限制，也为生产控制和产品监测建立一套精确快速的分析方法，在保障检测结果准确性的同时，大大缩短检测时间，节约人力物力。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种阴离子类表面活性剂的色谱检测方法，该方法包括以下步骤：

1)对固体或液体阴离子表面活性剂样品进行纯化，去除挥发性物质(VOC)、未反应的烃类物质及无机盐；

2)将纯化后的阴离子表面活性剂样品配制成待测液，并配制阴离子表面活性剂标准液，得到标准工作曲线；

3)通过亲水性色谱-质谱法或亲水性色谱-蒸发光散射法对待测液进行测定。

进一步地，步骤1)中，所述的纯化过程为：将阴离子表面活性剂样品置于90-110℃环境中保持0.5-1.5h，以去除挥发性物质(温度、时间可根据实际情况选择)；之后加入醇类溶剂(加入量相当于阴离子表面活性剂样品的10-20倍体积)涡旋振荡(10-20min)，使两亲性分子完全溶解，以去除无机盐，除去无机盐后的上层液体离心(转速为7000-10000r/min，时间为5-10min)取清液或用滤膜(聚四氟乙烯膜或尼龙膜)过滤；再加入有机溶剂，萃取未反应的烃类物质，静置分层分离舍弃油层；最后将剩余液体放入烘箱或旋蒸仪，除去剩余的醇类溶剂，得到纯化后的阴离子表面活性剂样品。