[发明专利]一种纳米碳管@二氧化钛纳米晶@碳的复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911167753.0 | 申请日: | 2019-11-25 |
公开(公告)号: | CN110880589B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 袁永锋;杨志逸;郭绍义;尹思敏 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将酸化纳米碳管分散于乙醇中,依次加入十六胺和氨水,搅拌混匀后滴加钛酸异丙酯,继续搅拌得到纳米碳管@水合TiO2;
(2)将步骤(1)得到的纳米碳管@水合TiO2和十二烷基硫酸钠加入到去离子水中,搅拌10~14h后置于冰水浴中,然后加入吡咯单体,搅拌15~30min后加入氯化铁水溶液,继续搅拌4~8h,得到纳米碳管@水合TiO2@PPy;
(3)将步骤(2)得到的纳米碳管@水合TiO2@PPy分散于乙醇水溶液中,在150~170℃下进行水热反应14~18h,得到纳米碳管@TiO2纳米晶@PPy;
(4)将步骤(3)得到的纳米碳管@TiO2纳米晶@PPy和十二烷基硫酸钠加入到去离子水中,搅拌10~14h后置于冰水浴中,然后加入吡咯单体,搅拌15~30min后加入氯化铁水溶液,继续搅拌4~8h,得到纳米碳管@TiO2纳米晶@PPy@PPy;
(5)将步骤(4)得到的纳米碳管@TiO2纳米晶@PPy@PPy在Ar气氛、400~500℃下煅烧1~3h,得到所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料;
所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料中,所述纳米碳管表面均匀生长有一圈TiO2纳米晶颗粒,所述TiO2纳米晶颗粒表面包覆有非晶态碳层。
2.根据权利要求1所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料中,所述纳米碳管的直径为10~100nm;
所述TiO2纳米晶颗粒的粒径为2~50nm;
所述非晶态碳层的厚度为1~10nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,所述纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料中TiO2质量百分含量为10%~80%。
4.根据权利要求1所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸化纳米碳管采用下述方法制备得到:将纳米碳管分散于浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,70~90℃加热1~3h后洗涤、干燥得到。
5.根据权利要求1所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸化纳米碳管质量、十六胺质量、氨水体积、钛酸异丙酯体积的比例为10mg:20~100mg:0.05~0.3mL:0.02~0.2mL。
6.根据权利要求1所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纳米碳管@水合TiO2质量、十二烷基硫酸钠质量、吡咯单体体积、氯化铁质量的比例为60mg:10~20mg:100~200μL:240~480mg。
7.根据权利要求1所述的纳米碳管@TiO2纳米晶@碳的复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述纳米碳管@TiO2纳米晶@PPy质量、十二烷基硫酸钠质量、吡咯单体体积、氯化铁质量的比例为60mg:10~20mg:100~200μL:240~480mg。
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