[发明专利]一种用于有机氯农药分析过程中降低p,p’-DDT降解率的方法

说明书

本发明公开了一种用于有机氯农药分析过程中降低p,p’‑DDT降解率的方法，解决目前对于p,p’‑DDT降解问题的处理方法存在耗材成本高、维护费时费力、样品分析准确度难以保证的问题。本发明方法的过程为：将含有有机氯农药的样品萃取液通过液体进样器取样进入色谱系统的同时加入0.1～1.0μL的降解抑制剂，实现对p,p’‑DDT降解的抑制；所述的降解抑制剂为带有卤族强电负性基团的有机化合物，其通式为C_nH_2n‑xCl_x、C_nH_2n+2‑xCl_x、C_nH_2n+2‑xI_x三种中的任意一种。通过上述方案，本发明可在有机氯农药分析过程中将p,p’‑DDT降解率维持在15％以下，不仅确保了分析的稳定性，而且大幅提高了分析的准确度，并且还减少了色谱系统的维护频率，有效节约了分析成本和分析时间。因此，本发明非常适于大规模推广应用。

技术领域

本发明涉及色谱分析技术领域，具体涉及的是一种用于有机氯农药分析过程中降低p,p’-DDT降解率的方法。

背景技术

目前，在有机氯农药的气相色谱或气相色谱/质谱法分析过程中，p,p’-DDT极易在分析过程中降解从而导致样品分析失败。p,p’-DDT降解的原因是因为当进样口及色谱系统不干净，有较多的活性位点时，在较高的气化室温度(如：250℃～280℃)下，这些活性位点产生了类似于催化剂的特性，使得p,p’-DDT降解成为p,p’-DDE和p,p’-DDD。按照《HJ 921-2017土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》的规定，p,p’-DDT的降解率％＝峰面积(P,P’-DDE+P,P’-DDD)/峰面积(P,P’-DDE+P,P’-DDD+P,P’-DDT)，当p,p’-DDT的降解率≥15％时，说明降解率超过标准要求范围，导致分析失败，只有将p,p’-DDT降解率保持在15％以内，所得到的的分析结果才是真实有效的。因此必须采取有效的措施使得每一次分析中的p,p’-DDT降解率始终维持在15％以内，否则所有分析结果全部无效，样品分析也无法进行。

现有的用于有机氯农药分析过程中抑制p,p’-DDT降解率超标的传统方法主要是对色谱分离系统进行清洁维护，如色谱进样口及气路的硅烷化或者惰性化，或者用有机试剂清洗色谱进样口、衬管及分流平板，更换新的惰性化衬管或分流平板，切掉色谱柱前端5～10cm，重新老化色谱柱或者更换新的色谱柱等维护方法。这些传统方法耗材较为昂贵，成本高，且p,p’-DDT降解率会随着进样次数的增加，以及色谱系统被污染程度的增加而不断变化，不仅使得样品的分析准确度难以保证，而且随着大量样品的不间断分析，污染不断增加，为了确保p,p’-DDT降解率始终保持在15％以内，就需要频繁对色谱系统进行清洁和维护。如此一来，不仅色谱系统的维护频率高，而且费时费力，人工成本高，样品分析效率低。

综上所述，目前对于p,p’-DDT降解问题的处理方法不仅耗材成本高，维护费时费力，而且样品分析准确度也难以保证。

发明内容

本发明旨在提供一种用于有机氯农药分析过程中降低p,p’-DDT降解率的方法，解决目前对于p,p’-DDT降解问题的处理方法存在耗材成本高、维护费时费力、样品分析准确度难以保证的问题。

为实现上述目的，本发明基于一个总的发明构思下，采用了如下三种技术方案：

方案一

一种用于有机氯农药分析过程中降低p,p’-DDT降解率的方法，其过程为：将含有有机氯农药的样品萃取液通过液体进样器取样进入色谱系统的同时加入0.1～1.0μL的降解抑制剂，实现对p,p’-DDT降解的抑制；所述的降解一致剂为带有卤族强电负性基团的有机化合物，其通式为C_nH_2n-xCl_x，其中，n、X均为整数，且n的取值为2～4，X的取值为1～6，X≤2n。

方案二