[发明专利]一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法有效
申请号: | 201911169395.7 | 申请日: | 2019-11-26 |
公开(公告)号: | CN112939008B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 刘盛林;杨传禹;赵东璞;辛文杰;王新怡;朱向学;徐龙伢 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 可控 beta 分子筛 快速 合成 方法 | ||
1.一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法,其特征在于:将原料硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂、去离子水和晶体粒径调控剂R均匀混合,其原始摩尔组成为:SiO2/Al2O3=10~1000,Na2O/SiO2=0.0~0.4,TEA+/SiO2=0.10~1.0,H2O/SiO2=5~40,R/SiO2=0.1~10;原料均匀混合后直接进行高温晶化;将产物固液分离,固体产物经过滤、洗涤、干燥得到粒径为50 nm~ 3 um的单晶Beta分子筛;所选取的晶体粒径调控剂R为咪唑、2-甲基咪唑、2-氯咪唑或2-氨基咪唑中的一种或几种,其中晶体粒径调控剂R与硅源的摩尔比为0.1~10:1;所述高温晶化为:95~150oC进行动态或静态晶化20~80h; 所述动态晶化处理是在旋转烘箱的反应器中进行,所述旋转烘箱的转速为10-100转/分钟。
2.按照权利要求1所述的一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法,其特征在于:所述硅源为白炭黑、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶、层析硅胶或粗孔硅胶中的一种或几种;
所述铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、乙酸铝、铝粉或拟薄水铝石中的一种或几种;
所述无机碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法,其特征在于:所选取的微孔模板剂为四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵或四乙基氟化铵中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种粒径可控Beta分子筛的快速合成方法,其特征在于:原料的均匀混合采用以下三种方法之一:
1)将铝源、无机碱、去离子水、微孔模板剂、晶体粒径调节剂、硅源在搅拌下,以依次缓慢加入反应釜,形成原料混合物A,充分搅拌,使其混合均匀;
2)将铝源与部分无机碱、微孔模板剂配成溶液B1,将硅源与部分无机碱、微孔模板剂、晶体粒径调节剂配成溶液B2,将B1逐滴加入B2中,形成溶液B;充分搅拌,使原料混合均匀;
3)将铝源与部分无机碱、微孔模板剂配成溶液B1,将硅源与部分无机碱、微孔模板剂、晶体粒径调节剂配成溶液B2,将B2逐滴加入B1中,形成溶液C;充分搅拌,使原料混合均匀。
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