[发明专利]一种高纯度塞来昔布的制备方法在审
| 申请号： | 201911170306.0 | 申请日： | 2019-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN110698404A | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 陶俊钰;宋杰;赵宏;詹书胜 | 申请（专利权）人： | 安徽恒星制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 34147 合肥律众知识产权代理有限公司 | 代理人： | 冯慧云 |
| 地址： | 230022 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 塞来昔布 甲基苯基 丁二酮 高纯度 制备 氨基磺酰基 甲基苯甲酰 酸性水溶液 异构体杂质 反应条件 反应周期 三氟丙酮 有效控制 盐酸盐 重结晶 苯肼 废水 | ||
1.一种高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，通过中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮制备塞来昔布。
2.根据权利要求1所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，利用对甲基苯甲酰卤与三氟丙酮在碱的作用下反应生成4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮，4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮再与对氨基磺酰基苯肼/盐酸盐在酸性水溶液中反应，得到高纯度塞来昔布。
3.根据权利要求1所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将对甲基苯甲酰卤和三氟丙酮溶解于有机溶剂中，在-25-150℃温度条件下，经过碱的作用，生成4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮，再蒸除有机溶剂；
步骤2，将4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮和对氨基磺酰基苯肼/盐酸盐，在酸性水溶液和20-120℃温度条件下，反应生成塞来昔布；
步骤3，将反应液降温至-25-25℃，塞来昔布析出，经固液分离、干燥后得到纯度不低于99％的塞来昔布。
4.根据权利要求3所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述步骤1中对甲基苯甲酰卤为对甲基苯甲酰氯、对甲基苯甲酰溴、对甲基苯甲酰氟、对甲基苯甲酰碘中的任意一种，碱为碱金属醇化物或氢化物。
5.根据权利要求4所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，对甲基苯甲酰卤、三氟丙酮、碱的摩尔比为1:1:1-1:5:6。
6.根据权利要求5所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，对甲基苯甲酰卤、三氟丙酮、碱的摩尔比为1:1:1-1:2:2.4。
7.根据权利要求1所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述步骤2中的酸性水溶液使用到的酸为C1-C10有机羧酸、盐酸或硫酸。
8.根据权利要求1或7所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮和对氨基磺酰基苯肼/盐酸盐的摩尔比为1:0.5-1:5。
9.根据权利要求8所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，4,4,4-三氟-1-(4-甲基苯基)-1,3-丁二酮和对氨基磺酰基苯肼/盐酸盐的摩尔比为1:1-1:2。
10.根据权利要求1所述的高纯度塞来昔布的制备方法，其特征在于，所述步骤1的反应温度控制在0-80℃，所述步骤2的反应温度控制在50-100℃。
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