[发明专利]一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法

权利要求书

1.一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是步骤如下：

步骤一：由氯乙酸与乙醇经酯化反应制得氯乙酸乙酯；氯乙酸乙酯与氨水反应生成氯乙酰氨；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加热脱水,一边加热一边蒸出氯乙腈,最后减压蒸馏使氯乙腈全部蒸出；将所得粗品用五氧化二磷和氧化镁干燥,减压分馏而得氯乙腈成品。

步骤二：将步骤一的产物氯乙腈转入合成反应釜，加入催化剂四丁基碘化铵，加热，滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温进行反应，反应副产物氯乙烷采用深冷压缩技术回收，得到粗品。

步骤三：将粗品转入高纯度精馏塔提纯；根据物料沸点的不同，分别精馏出亚磷酸三乙酯、氰甲基磷酸二乙酯；精馏釜残转入专用反应釜中经碱处理后作为磷钾肥出售。

2.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是，步骤一中：将氯乙酸加入乙醇中,在搅拌下加入浓硫酸,加热回流后停止搅拌,反应8～10h,过滤水洗,分去水层,得氯乙酸乙酯；将氯乙酸乙酯加入0～5℃的氨水中,温度不超过15℃,加完后搅拌10～15min,冷却,静置,过滤,干燥得氯乙酰胺。

3.根据权利要求1所述的一种氰甲基磷酸二乙酯的合成方法，其特征是，步骤二中：加入催化剂四丁基碘化铵后，加热到80℃，再滴入亚磷酸三乙酯，根据反应的回流大小来控制滴加速度，控制内温在80～110℃之间，滴加时间控制在6～8小时滴完，再控制内温110～120℃保温6～8小时反应。