[发明专利]一种双三羟甲基丙烷降温结晶的方法

说明书

本发明涉及精细化工提纯领域，具体公开了一种双三羟甲基丙烷降温结晶的方法，包括以下步骤：将生产三羟甲基丙烷重组分经薄膜蒸发器提纯后送入一次结晶釜，建立液位后开启搅拌；向一次结晶釜外层夹套中通入20℃冷却剂降温，3‑4h后形成结晶，持续降温2h后，关闭冷却剂阀门；向一次结晶釜外层夹套中通入0℃冷却剂，降温至一次结晶釜温度至10℃，降温结束，关闭冷却剂阀门；将一次结晶釜内物料通过泵打出，送入二次结晶釜，重复上述降温操作至二次结晶釜温度降至7‑8℃，降温结束，将二次料输送至离心机离心。通过本发明中的方法得到的产品晶粒较粗，使得后续的过滤、洗涤变得容易完成，且增加了在二次结晶釜结晶的过程，保证了产品的纯度。

技术领域

本发明属于精细化工的提纯领域，特别涉及一种双三羟甲基丙烷降温结晶的方法。

背景技术

双三羟甲基丙烷为白色粉末或白色片状固体，带有4个较活泼的伯羟基，具有比三羟甲基丙烷更优越的性能，可以替代甘油、新戊二醇、季戊四醇、三羟甲基丙烷等多元醇，用于生产醇酸树脂、聚氨酯树脂、炸药、增塑剂、松香醇和高级航空润滑油，尤其在表面活性剂和航空润滑油方面应用更具有独特的性能；双三羟甲基丙烷也是生产丙烯酸单体/低聚物、合成润滑油、特种树脂及化学中间体、涂料树脂、PVC稳定剂及其他精细化学品的原料。

双三羟甲基丙烷一般作为三羟甲基丙烷生产过程中的副产品来提取，从投料开始，经过反应、脱醛浓缩、萃取水洗、脱溶剂、脱轻、精馏等步骤才能得到可用于提取双三羟甲基丙烷的釜残液，然后通过精馏提取过的三羟甲基丙烷釜残液来提取双三羟甲基丙烷，一般采用溶解、一次结晶、结晶体压滤脱色、二次结晶、二次结晶体压滤、成品蒸发的方法来实现提纯。

双三羟甲基丙烷生产过程中，结晶是一个很重要的步骤，现有的双三羟甲基丙烷结晶方式一般采用结晶釜在搅拌的同时，往结晶釜夹套内通入冷冻水进行降温，虽然这种结晶方式能够得到双三羟甲基丙烷产品，但该结晶方式存在不足之处：

因为通过精馏提取过三羟甲基丙烷的釜残液中仍含有不少三羟甲基丙烷、沸点高的三羟甲基丙烷双-单直链缩甲醛和三-三羟甲基丙烷等杂质，现有的冷却方法，属于急速降温，在结晶过程中由于短时间内形成大量的细小晶核，易产生由许多细晶核粘接在一起形成的晶簇，而晶簇内易包裹溶液和杂质，不利于晶核的纯粹性，且形成的晶体粒度很细，不利于后续的过滤和洗涤，从而降低产品的纯度。从生产质量的控制来看，双三羟结晶采用程序降温的方法是很有必要的。

发明内容

本发明旨在提供一种能够得到晶粒较粗的产品且使得后续的过滤、洗涤变得容易完成的双三羟甲基丙烷降温结晶的方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种双三羟甲基丙烷降温结晶的方法，包括以下步骤：

S1、将生产三羟甲基丙烷后的重组分送入提纯设备进行提纯；

S2、将提纯后的物料送入一次结晶釜，建立液位后开启搅拌；

S3、向一次结晶釜外层夹套中通入20℃冷却剂进行降温，3-4小时后结晶釜内有晶体形成，用20℃冷却剂持续降温2小时，关闭冷却剂阀门；

S4、向一次结晶釜外层夹套中通入0℃冷却剂，降温至一次结晶釜温度至10℃；

S5、将一次结晶釜内的物料通过泵打入二次结晶釜，开启结晶釜搅拌，向二次结晶釜外层夹套中通入20℃冷却剂进行降温，3-4小时后结晶釜内有晶体形成，用20℃冷却剂持续降温2小时，关闭冷却剂阀门，继续向二次结晶釜外层夹套中通入0℃冷却剂，降温至二次结晶釜温度至7-8℃；

S6、关闭冷却剂阀门，降温结束，将二次料输送至离心机进行离心。

进一步地，所述S1中提纯设备为薄膜蒸发器。

进一步地，所述S2中提纯后的物料含水量在60％-65％。

进一步地，所述S2中搅拌速率在35r/min。