[发明专利]一种PEG包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种PEG包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法,其特征是，包括以下步骤：

步骤一：水热法制备多孔稀土掺杂磷酸盐荧光纳米颗粒；

将Sm₂O₃、Y₂O₃溶于摩尔浓度为3~6mol/L的硝酸中得到摩尔浓度为0.02~0.5mol/L的Sm(NO₃)₃溶液A和Y(NO₃)₃溶液B；

将Sm(NO₃)₃溶液A和Y(NO₃)₃溶液B混合得到混合溶液C，溶液A和溶液B的摩尔比为1:99~10:90；向混合溶液C中加入2~5mol/L的H₃PO₄得到反应体系D，使反应体系D中阳离子/阴离子的摩尔比为1:1~3:1；

用NaOH溶液调整反应体系D的pH值小于等于2，有明显的沉淀；并强力搅拌10~30min，再超声10~30min使其充分混合，得到反应体系E；

将反应体系E转入到带有聚四氟乙烯的反应釜中，密封，放于干燥箱中，在120~240℃的温度范围内，反应时间6~24h；自然冷却到室温，采用离心机离心分离出固体产物；采用去离子水将固体产物洗涤2~4次，再用无水乙醇洗涤2~3次；然后放入鼓风干燥箱中干燥8~12h，干燥温度为80~120℃；最后使用玛瑙研磨得到多孔稀土掺杂磷酸盐荧光纳米颗粒；

步骤二：微波法制备PEG1000~3000包覆多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧光纳米颗粒；

将0.08~0.8gPEG1000~3000溶于去离子水中得到0.08g/L~0.8g/L的PEG溶液A；

将步骤一中制备的多孔稀土掺杂磷酸盐荧光纳米颗粒溶于去离子水中，超声40~60min，得到0.002~0.01mol/L的悬浮液B；

将悬浮液B放入微波反应器中在50~80℃的温度范围内，然后将PEG溶液A以每秒4~8滴的速度滴入不断搅拌的悬浮液B中，使悬浮液B:PEG溶液A的体积比为1:1；待PEG溶液A滴加完后,反应体系冷却至室温得到反应体系C；然后加入与反应体系C相同体积的正己烷陈化12~36h，采用高速离心机离心分离出固体产物，高速离心机的离心速率为8000-10000r/min；之后用无水乙醇洗涤固体产物3~5次；再放入鼓风干燥箱中干燥，干燥温度60~80℃，干燥时间20~30h；最后使用玛瑙研磨得PEG1000~3000包覆多孔稀土磷酸盐核-壳结构荧光纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的PEG包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤一中的氧化钐可用氧化铕代替。

3.根据权利要求1或2所述方法制备的PEG包覆多孔稀土磷酸盐荧光纳米材料的应用，其特征在于：用作食品及环境中病菌及微生物的检测。