[发明专利]一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法

权利要求书

1.一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，包括以下步骤：

⑴将微米三氧化二锑、硬质合金小钢球和蒸馏水放入到行星式高能球磨机不锈钢球磨罐中，在转速为300~500 r/min的条件下球磨18~30h，即得nano-Sb₂O₃颗粒；所述微米三氧化二锑与所述硬质合金小钢球的质量比为10g：395g~10g：405g；所述微米三氧化二锑与所述蒸馏水的质量体积比为10g：14mL~10g：16mL；

⑵所述nano-Sb₂O₃颗粒经常温去离子水洗涤、干燥后过100目筛，得到nano-Sb₂O₃样品；

⑶将所述nano-Sb₂O₃样品、硬质合金小钢球和蒸馏水放入到行星式高能球磨机不锈钢球磨罐中，并用浓度为0.01N的盐酸或质量浓度为0.15~0.20%的氢氧化钠溶液调节球磨罐中溶液的pH值至7~9；然后加入十六烷基三甲基溴化铵，在转速为300~500 r/min的条件下球磨4~12h，经蒸馏水清洗后过滤、干燥，即得阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒；所述nano-Sb₂O₃样品与所述硬质合金小钢球的质量比为5g：195g~5g：205g；所述nano-Sb₂O₃样品与所述蒸馏水的质量体积比为5g：9mL~5g：11mL；所述nano-Sb₂O₃样品与所述十六烷基三甲基溴化铵的质量比为5g：0.59g~5g：0.61g；

⑷将所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒加入体积浓度为50%的乙醇水溶液中，对其进行超声分散，得到阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒；所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒与所述乙醇水溶液的质量体积比为5g：6L~5g：8L；

⑸将所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒、硅烷偶联剂KH580、硬质合金小钢球和无水乙醇放入到行星式高能球磨机不锈钢球磨罐中，在转速为300~500 r/min的条件下球磨4~12h，经无水乙醇清洗后过滤、干燥，即得CTAB与KH580复配改性nano-Sb₂O₃；所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒与所述硅烷偶联剂KH580的质量比为5g：0.14g~5 g：0.16g；所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒与所述硬质合金小钢球的质量比为5 g：195g~5 g：205g；所述阳离子表面活性剂CTAB改性的nano-Sb₂O₃颗粒与所述无水乙醇的质量体积比为5g：9mL~5g：11mL。

2.如权利要求1所述的一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑴中微米三氧化二锑平均粒径为1 µm，纯度为99.9%。

3.如权利要求1所述的一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑴与所述步骤⑶及所述步骤⑸中硬质合金小钢球均是指30个Φ10 mm合金钢球，50个Φ6 mm合金钢球。

4.如权利要求1所述的一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑵、所述步骤⑶与所述步骤⑸中干燥条件均是指温度为90~110℃，时间为8~12h。

5.如权利要求1所述的一种机械化学改性法制备纳米三氧化二锑颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声分散的条件是指在常温下40~50KHz超声分散25~30min。